[Sm(NH3)9][Sm(Pyr)6], ein komplexes Salz mit zwei homoleptischen Ionen aus der Synthese in flüssigem Ammoniak
Intensiv gelbe, transparente Kristalle von [Sm(NH3)9][Sm(Pyr)6] (Pyr‐ = Pyrrolat‐Anion, C4H4N‐) wurden aus den Folgereaktionen von Samarium‐Metall mit Pyrrol (C4H4NH) unter solvothermalen Bedingungen bei 185 °C, der anschließenden Umsetzung des Produktgemenges mit flüssigem Ammoniak sowie Tempern de...
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Veröffentlicht in: | Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie (1950) 2005-02, Vol.631 (2‐3), p.564-568 |
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Hauptverfasser: | , |
Format: | Artikel |
Sprache: | eng |
Schlagworte: | |
Online-Zugang: | Volltext |
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Zusammenfassung: | Intensiv gelbe, transparente Kristalle von [Sm(NH3)9][Sm(Pyr)6] (Pyr‐ = Pyrrolat‐Anion, C4H4N‐) wurden aus den Folgereaktionen von Samarium‐Metall mit Pyrrol (C4H4NH) unter solvothermalen Bedingungen bei 185 °C, der anschließenden Umsetzung des Produktgemenges mit flüssigem Ammoniak sowie Tempern des Reaktionsgemenges in überschüssigem Pyrrol bei 150 °C erhalten. [Sm(NH3)9][Sm(Pyr)6] besteht aus zwei homoleptischen, monomeren Baueinheiten und ist sowohl der erste charakterisierte, einkristalline Vertreter eines homoleptischen Selten‐Erd‐Pyrrolats als auch eines homoleptischen Samarium‐Amminkomplexes. Da Samarium bei Normaldruck nicht in flüssigem Ammoniak löslich ist, vermeidet der gewählte Reaktionsweg die sonst nötige Hochdrucksynthese.
[Sm(NH3)9][Sm(Pyr)6], a Complex Salt Containing Two Homoleptic Ions from the Synthesis in Liquid Ammonia
Intense yellow transparent crystals of [Sm(NH3)9][Sm(Pyr)6] (Pyr‐ = pyrrolate anion, C4H4N‐) were obtained by subsequent reactions of samarium metal with pyrrole (C4H4NH) at solvothermal conditions at 185 °C followed by treatment of the reaction mixture with liquid ammonia and annealing with excess pyrrole at 150 °C. [Sm(NH3)9][Sm(Pyr)6] consists of two homoleptic ionic units and is the first example of both a homoleptic rare earth pyrrolate and a homoleptic samarium ammine complex characterized on single crystals. Because Samarium is not soluble in liquid ammonia at normal pressure, the reaction route avoids a high pressure synthesis. |
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ISSN: | 0044-2313 1521-3749 |
DOI: | 10.1002/zaac.200400372 |