Synthese, Struktur und Eigenschaften der Komplexe [(Me2PhP)3Cl2Re≡N‐IrCl2(C5Me5)], [(Me2PhP)3Cl2Re≡N‐IrCl(COD)], [PPh4][O3Os≡N‐IrCl2(C5Me5)] und [PPh4][O3Os≡N‐IrCl(COD)] mit Nitridobrücken Re≡N‐Ir und Os≡N‐Ir
Die heteronuklearen Zweikernkomplexe [(Me2PhP)3Cl2Re≡N‐IrCl2(C5Me5)] (1), [(Me2PhP)3Cl2Re≡N‐IrCl(COD)] (2), [PPh4][O3Os≡N‐IrCl2(C5Me5)] (3) und [PPh4][O3Os≡N‐IrCl(COD)] (4) entstehen bei der Reaktion der Nitridokomplexe [ReNCl2(PMe2Ph)3] und [OsO3N]— mit den Iridiumverbindungen [IrCl2(C5Me5)]2 und [...
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| Veröffentlicht in: | Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie (1950) 2003-12, Vol.629 (14), p.2479-2484 |
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| Hauptverfasser: | , , , , |
| Format: | Artikel |
| Sprache: | eng |
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Volltext |
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| container_title | Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie (1950) |
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| creator | Schwarz, Simon Niquet, Elke Santos Saez, Abel Cots Pascual, Montserrat Strähle, Joachim |
| description | Die heteronuklearen Zweikernkomplexe [(Me2PhP)3Cl2Re≡N‐IrCl2(C5Me5)] (1), [(Me2PhP)3Cl2Re≡N‐IrCl(COD)] (2), [PPh4][O3Os≡N‐IrCl2(C5Me5)] (3) und [PPh4][O3Os≡N‐IrCl(COD)] (4) entstehen bei der Reaktion der Nitridokomplexe [ReNCl2(PMe2Ph)3] und [OsO3N]— mit den Iridiumverbindungen [IrCl2(C5Me5)]2 und [IrCl(COD)]2 in Benzonitril. 1 kristallisiert in Form roter Kristalle der Zusammensetzung 1·C6H5CN mit der monoklinen Raumgruppe P21/c und a = 1264, 7(2); b = 1945, 3(2); c = 1835, 4(1) pm, β = 90, 35(1)°, Z = 4. Im Zweikernkomplex ist das Komplexfragment [IrCl2(C5Me5)] über eine asymmetrische Nitridobrücke Re≡N‐Ir mit dem Nitridokomplex [ReNCl2(PMe2Ph)3] verknüpft. Die Nitridobrücke ist durch einen Bindungswinkel Re‐N‐Ir von 179, 4(2)° und Abstände Re‐N = 170, 9(4) pm und Ir‐N = 203, 3(4) pm charakterisiert. 2 bildet rotbraune, trikline Kristalle mit der Raumgruppe P1¯ und a = 1076, 6(2); b = 1373, 2(2); c = 1452, 4(1) pm; α = 107, 513(8); β = 101, 843(9); γ = 110, 04(1)°, Z = 2. Die Nitridobrücke zum Komplexfragment [IrCl(COD)] weist einen Bindungswinkel Re‐N‐Ir von 173, 8(4)° und Abstände Re‐N = 170, 4(8) pm und Ir‐N = 196, 2(8) pm auf. 3 kristallisiert als monokline rote Kristalle in der Raumgruppe P21/n und a = 1449, 9(2); b = 906, 74(4); c = 2628, 9(5) pm; β = 103, 50(1)°, Z = 4. Die Nitridobrücke Os≡N‐Ir ist mit einem Bindungswinkel von 165, 0(3)° leicht abgewinkelt. Die Abstände betragen Os‐N = 168, 3(5) pm und Ir‐N = 201, 9(5) pm. 4 ergibt dunkelbraune orthorhombische Kristalle mit der Raumgruppe P212121 und a = 704, 35(2); b = 1228, 17(6); c = 3442, 0(4) pm; Z = 4. Die Abstände in der schwach abgewinkelten Nitridobrücke (Os‐N‐Ir = 161, 8(4)°) betragen Os‐N = 169, 3(7) pm und Ir‐N = 197, 8(7) pm.
Synthesis and Crystal Structures of the Complexes [(Me2PhP)3Cl2Re≡N‐IrCl2(C5Me5)], [(Me2PhP)3Cl2Re≡N‐IrCl(COD)], [PPh4][O3Os≡N‐IrCl2(C5Me5)], and [PPh4][O3Os≡N‐IrCl(COD)] with Nitrido bridges Re≡N‐Ir and Os≡N‐Ir
The heteronuclear complexes [(Me2PhP)3Cl2Re≡N‐IrCl2(C5Me5)] (1), [(Me2PhP)3Cl2Re≡N‐IrCl(COD)] (2), [PPh4][O3Os≡N‐IrCl2(C5Me5)] (3) and [PPh4][O3Os≡N‐IrCl(COD)] (4) were obtained by the reaction of the nitrido complexes [ReNCl2(PMe2Ph)3] and [OsO3N]— with the iridium compounds [IrCl2(C5Me5)]2 and [IrCl(COD)]2 in benzonitrile. 1 forms red crystals with the composition 1·C6H5CN in the monoclinic space group P21/c and a = 1264.7(2); b = 1945.3(2); c = 1835.4(1) pm, β = 90.35(1)°, Z = 4. The complex fragment [IrCl2(C5Me5)] in the dinuclear complex is connecte |
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Synthesis and Crystal Structures of the Complexes [(Me2PhP)3Cl2Re≡N‐IrCl2(C5Me5)], [(Me2PhP)3Cl2Re≡N‐IrCl(COD)], [PPh4][O3Os≡N‐IrCl2(C5Me5)], and [PPh4][O3Os≡N‐IrCl(COD)] with Nitrido bridges Re≡N‐Ir and Os≡N‐Ir
The heteronuclear complexes [(Me2PhP)3Cl2Re≡N‐IrCl2(C5Me5)] (1), [(Me2PhP)3Cl2Re≡N‐IrCl(COD)] (2), [PPh4][O3Os≡N‐IrCl2(C5Me5)] (3) and [PPh4][O3Os≡N‐IrCl(COD)] (4) were obtained by the reaction of the nitrido complexes [ReNCl2(PMe2Ph)3] and [OsO3N]— with the iridium compounds [IrCl2(C5Me5)]2 and [IrCl(COD)]2 in benzonitrile. 1 forms red crystals with the composition 1·C6H5CN in the monoclinic space group P21/c and a = 1264.7(2); b = 1945.3(2); c = 1835.4(1) pm, β = 90.35(1)°, Z = 4. The complex fragment [IrCl2(C5Me5)] in the dinuclear complex is connected by an asymmetric nitrido bridge Re≡N‐Ir to the nitrido complex [ReNCl2(PMe2Ph)3]. The nitrido bridge is characterized by a Re‐N‐Ir bond angle of 179.4(2)° and distances Re‐N = 170.9(4) pm and Ir‐N = 203.3(4) pm. 2 forms brownish red, triclinic crystals with the space group P1¯ and a = 1076.6(2), b = 1373.2(2), c = 1452.4(1) pm, α = 107.513(8), β = 101.843(9), γ = 110.04(1)°, Z = 2. The nitrido bridge to the complex fragment [IrCl(COD)] has a Re‐N‐Ir bond angle of 173, 8(4)° and distances Re‐N = 170, 4(8) pm and Ir‐N = 196, 2(8) pm. 3 crystallizes as monoclinic red crystals in the space group P21/n and a = 1449.9(2), b = 906.74(4), c = 2628.9(5) pm, β = 103.50(1)°, Z = 4. The nitrido bridge Os≡N‐Ir is slightly bent (Os‐N‐Ir = 165.0(3)°). The distances are Os‐N = 168.3(5) pm and Ir‐N = 201.9(5) pm. 4 forms dark brown, orthorhombic crystals with the space group P212121 and a = 704.35(2), b = 1228.17(6), c = 3442.0(4) pm, Z = 4. The distances in the slightly bent nitrido bridge (Os‐N‐Ir = 161.8(4)°) are Os‐N = 169.3(7) pm und Ir‐N = 197.8(7) pm.</description><identifier>ISSN: 0044-2313</identifier><identifier>EISSN: 1521-3749</identifier><identifier>DOI: 10.1002/zaac.200300329</identifier><language>eng</language><publisher>Weinheim: WILEY‐VCH Verlag</publisher><subject>Crystal structures ; I. r. 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Im Zweikernkomplex ist das Komplexfragment [IrCl2(C5Me5)] über eine asymmetrische Nitridobrücke Re≡N‐Ir mit dem Nitridokomplex [ReNCl2(PMe2Ph)3] verknüpft. Die Nitridobrücke ist durch einen Bindungswinkel Re‐N‐Ir von 179, 4(2)° und Abstände Re‐N = 170, 9(4) pm und Ir‐N = 203, 3(4) pm charakterisiert. 2 bildet rotbraune, trikline Kristalle mit der Raumgruppe P1¯ und a = 1076, 6(2); b = 1373, 2(2); c = 1452, 4(1) pm; α = 107, 513(8); β = 101, 843(9); γ = 110, 04(1)°, Z = 2. Die Nitridobrücke zum Komplexfragment [IrCl(COD)] weist einen Bindungswinkel Re‐N‐Ir von 173, 8(4)° und Abstände Re‐N = 170, 4(8) pm und Ir‐N = 196, 2(8) pm auf. 3 kristallisiert als monokline rote Kristalle in der Raumgruppe P21/n und a = 1449, 9(2); b = 906, 74(4); c = 2628, 9(5) pm; β = 103, 50(1)°, Z = 4. Die Nitridobrücke Os≡N‐Ir ist mit einem Bindungswinkel von 165, 0(3)° leicht abgewinkelt. 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Synthesis and Crystal Structures of the Complexes [(Me2PhP)3Cl2Re≡N‐IrCl2(C5Me5)], [(Me2PhP)3Cl2Re≡N‐IrCl(COD)], [PPh4][O3Os≡N‐IrCl2(C5Me5)], and [PPh4][O3Os≡N‐IrCl(COD)] with Nitrido bridges Re≡N‐Ir and Os≡N‐Ir
The heteronuclear complexes [(Me2PhP)3Cl2Re≡N‐IrCl2(C5Me5)] (1), [(Me2PhP)3Cl2Re≡N‐IrCl(COD)] (2), [PPh4][O3Os≡N‐IrCl2(C5Me5)] (3) and [PPh4][O3Os≡N‐IrCl(COD)] (4) were obtained by the reaction of the nitrido complexes [ReNCl2(PMe2Ph)3] and [OsO3N]— with the iridium compounds [IrCl2(C5Me5)]2 and [IrCl(COD)]2 in benzonitrile. 1 forms red crystals with the composition 1·C6H5CN in the monoclinic space group P21/c and a = 1264.7(2); b = 1945.3(2); c = 1835.4(1) pm, β = 90.35(1)°, Z = 4. The complex fragment [IrCl2(C5Me5)] in the dinuclear complex is connected by an asymmetric nitrido bridge Re≡N‐Ir to the nitrido complex [ReNCl2(PMe2Ph)3]. The nitrido bridge is characterized by a Re‐N‐Ir bond angle of 179.4(2)° and distances Re‐N = 170.9(4) pm and Ir‐N = 203.3(4) pm. 2 forms brownish red, triclinic crystals with the space group P1¯ and a = 1076.6(2), b = 1373.2(2), c = 1452.4(1) pm, α = 107.513(8), β = 101.843(9), γ = 110.04(1)°, Z = 2. The nitrido bridge to the complex fragment [IrCl(COD)] has a Re‐N‐Ir bond angle of 173, 8(4)° and distances Re‐N = 170, 4(8) pm and Ir‐N = 196, 2(8) pm. 3 crystallizes as monoclinic red crystals in the space group P21/n and a = 1449.9(2), b = 906.74(4), c = 2628.9(5) pm, β = 103.50(1)°, Z = 4. The nitrido bridge Os≡N‐Ir is slightly bent (Os‐N‐Ir = 165.0(3)°). The distances are Os‐N = 168.3(5) pm and Ir‐N = 201.9(5) pm. 4 forms dark brown, orthorhombic crystals with the space group P212121 and a = 704.35(2), b = 1228.17(6), c = 3442.0(4) pm, Z = 4. The distances in the slightly bent nitrido bridge (Os‐N‐Ir = 161.8(4)°) are Os‐N = 169.3(7) pm und Ir‐N = 197.8(7) pm.</description><subject>Crystal structures</subject><subject>I. r. 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Im Zweikernkomplex ist das Komplexfragment [IrCl2(C5Me5)] über eine asymmetrische Nitridobrücke Re≡N‐Ir mit dem Nitridokomplex [ReNCl2(PMe2Ph)3] verknüpft. Die Nitridobrücke ist durch einen Bindungswinkel Re‐N‐Ir von 179, 4(2)° und Abstände Re‐N = 170, 9(4) pm und Ir‐N = 203, 3(4) pm charakterisiert. 2 bildet rotbraune, trikline Kristalle mit der Raumgruppe P1¯ und a = 1076, 6(2); b = 1373, 2(2); c = 1452, 4(1) pm; α = 107, 513(8); β = 101, 843(9); γ = 110, 04(1)°, Z = 2. Die Nitridobrücke zum Komplexfragment [IrCl(COD)] weist einen Bindungswinkel Re‐N‐Ir von 173, 8(4)° und Abstände Re‐N = 170, 4(8) pm und Ir‐N = 196, 2(8) pm auf. 3 kristallisiert als monokline rote Kristalle in der Raumgruppe P21/n und a = 1449, 9(2); b = 906, 74(4); c = 2628, 9(5) pm; β = 103, 50(1)°, Z = 4. Die Nitridobrücke Os≡N‐Ir ist mit einem Bindungswinkel von 165, 0(3)° leicht abgewinkelt. Die Abstände betragen Os‐N = 168, 3(5) pm und Ir‐N = 201, 9(5) pm. 4 ergibt dunkelbraune orthorhombische Kristalle mit der Raumgruppe P212121 und a = 704, 35(2); b = 1228, 17(6); c = 3442, 0(4) pm; Z = 4. Die Abstände in der schwach abgewinkelten Nitridobrücke (Os‐N‐Ir = 161, 8(4)°) betragen Os‐N = 169, 3(7) pm und Ir‐N = 197, 8(7) pm.
Synthesis and Crystal Structures of the Complexes [(Me2PhP)3Cl2Re≡N‐IrCl2(C5Me5)], [(Me2PhP)3Cl2Re≡N‐IrCl(COD)], [PPh4][O3Os≡N‐IrCl2(C5Me5)], and [PPh4][O3Os≡N‐IrCl(COD)] with Nitrido bridges Re≡N‐Ir and Os≡N‐Ir
The heteronuclear complexes [(Me2PhP)3Cl2Re≡N‐IrCl2(C5Me5)] (1), [(Me2PhP)3Cl2Re≡N‐IrCl(COD)] (2), [PPh4][O3Os≡N‐IrCl2(C5Me5)] (3) and [PPh4][O3Os≡N‐IrCl(COD)] (4) were obtained by the reaction of the nitrido complexes [ReNCl2(PMe2Ph)3] and [OsO3N]— with the iridium compounds [IrCl2(C5Me5)]2 and [IrCl(COD)]2 in benzonitrile. 1 forms red crystals with the composition 1·C6H5CN in the monoclinic space group P21/c and a = 1264.7(2); b = 1945.3(2); c = 1835.4(1) pm, β = 90.35(1)°, Z = 4. The complex fragment [IrCl2(C5Me5)] in the dinuclear complex is connected by an asymmetric nitrido bridge Re≡N‐Ir to the nitrido complex [ReNCl2(PMe2Ph)3]. The nitrido bridge is characterized by a Re‐N‐Ir bond angle of 179.4(2)° and distances Re‐N = 170.9(4) pm and Ir‐N = 203.3(4) pm. 2 forms brownish red, triclinic crystals with the space group P1¯ and a = 1076.6(2), b = 1373.2(2), c = 1452.4(1) pm, α = 107.513(8), β = 101.843(9), γ = 110.04(1)°, Z = 2. The nitrido bridge to the complex fragment [IrCl(COD)] has a Re‐N‐Ir bond angle of 173, 8(4)° and distances Re‐N = 170, 4(8) pm and Ir‐N = 196, 2(8) pm. 3 crystallizes as monoclinic red crystals in the space group P21/n and a = 1449.9(2), b = 906.74(4), c = 2628.9(5) pm, β = 103.50(1)°, Z = 4. The nitrido bridge Os≡N‐Ir is slightly bent (Os‐N‐Ir = 165.0(3)°). The distances are Os‐N = 168.3(5) pm and Ir‐N = 201.9(5) pm. 4 forms dark brown, orthorhombic crystals with the space group P212121 and a = 704.35(2), b = 1228.17(6), c = 3442.0(4) pm, Z = 4. The distances in the slightly bent nitrido bridge (Os‐N‐Ir = 161.8(4)°) are Os‐N = 169.3(7) pm und Ir‐N = 197.8(7) pm.</abstract><cop>Weinheim</cop><pub>WILEY‐VCH Verlag</pub><doi>10.1002/zaac.200300329</doi><tpages>6</tpages></addata></record> |
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| identifier | ISSN: 0044-2313 |
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| subjects | Crystal structures I. r. Spectra Iridium Magnetic properties Nitrido bridges Nitrido complexes Osmium Rhenium |
| title | Synthese, Struktur und Eigenschaften der Komplexe [(Me2PhP)3Cl2Re≡N‐IrCl2(C5Me5)], [(Me2PhP)3Cl2Re≡N‐IrCl(COD)], [PPh4][O3Os≡N‐IrCl2(C5Me5)] und [PPh4][O3Os≡N‐IrCl(COD)] mit Nitridobrücken Re≡N‐Ir und Os≡N‐Ir |
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