Die Kristallstrukturen von (NH 4 ) 2 [ReCl 6 ], [ReCl 2 (CH 3 CN) 4 ] 2 [ReCl 6 ] · 2CH 3 CN und [ReCl 4 (18‐Krone‐6)]

Braune Einkristalle von (NH 4 ) 2 [ReCl 6 ] entstehen durch Reaktion von NH 4 Cl mit ReCl 5 in einer Diethylethersuspension. [ReCl 2 (CH 3 CN) 4 ] 2 [ReCl 6 ] · 2CH 3 CN kristallisiert als braune Kristallplättchen aus einer Lösung von ReCl 5 in Acetonitril. Leuchtend grüne Einkristalle von [ReCl 4 (18‐Krone‐6)] entstehen durch Reaktion von 18‐Krone‐6 mit ReCl 5 in einer Dichlormethansuspension. Die drei Rhenium‐Verbindungen werden durch ihre IR‐Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert. (NH 4 ) 2 [ReCl 6 ]: Raumgruppe Fm 3 m, Z = 4, 75 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 0,01. Gitterkonstante bei −70°C: a = 989,0(1) pm. Die Verbindung kristallisiert im (NH 4 ) 2 [PtCl 6 ]‐Typ, der ReCl‐Abstand beträgt 235,5(1) pm. [ReCl 2 (CH 3 CN) 4 ] 2 [ReCl 6 ] · 2CH 3 CN: Raumgruppe P 1 , Z = 1, 2459 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,12. Gitterkonstanten bei −60°C: a = 859,0(1); b = 974,2(7); c = 1287,3(7) pm, α = 102,69(5)°; b̃ = 105,24(7)°; γ = 102,25(8)°. Die Struktur besteht aus zwei symmetrieunabhängigen [ReCl 2 (CH 3 CN) 4 ] + ‐Ionen mit trans‐ständigen Chloratomen, [ReCl 6 ] 2− ‐Ionen und eingelagerten Acetonitrilmolekülen. In den Kationen betragen die ReCl‐Abstände im Mittel 233 pm, im Anion im Mittel 235 pm. [ReCl 4 (18‐Krone‐6)]: Raumgruppe P2 1 /n, Z = 4, 3 633 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,06. Gitterkonstanten bei −70°C: a = 1040,2(4); b = 1794,7(5); c = 1090,0(5) pm; b̃ = 108,91(4)°. Die Verbindung bildet eine Molekülstruktur, in der das Rheniumatom oktaedrisch von den vier Chloratomen und von zwei Sauerstoffatomen des Kronenethers koordiniert ist. The Crystal Structures of (NH 4 ) 2 [ReCl 6 ], [ReCl 2 (CH 3 CN) 4 ] 2 [ReCl 6 ] · 2CH 3 CN and [ReCl 4 (18)(Crown‐6)] Brown single crystals of (NH 4 ) 2 [ReCl 6 ] are formed by the reaction of NH 4 Cl with ReCl 5 in a suspension of diethylether. [ReCl 2 (CH 3 CN) 4 ] 2 [ReCl 6 ] · 2CH 3 CN crystallizes as brown crystal plates from a solution of ReCl 5 in acetonitrile. Lustrous green single crystals of [ReCl 4 (18‐crown‐6)] are obtained by the reaction of 18‐crown‐6 with ReCl 5 in a dichloromethane suspension. All rhenium compounds are characterized by IR spectroscopy and by crystal structure determinations. (NH 4 ) 2 [ReCl 6 ]: Space group Fm 3 m, Z = 4, 75 observed unique reflections, R = 0.01. Lattice constant at −70°C: a = 989.0(1) pm. The compound crystallizes in the (NH 4 ) 2 [PtCl 6 ] type, the ReCl distance is 235.5(1) pm. [ReCl 2 (CH 3 CN) 4 ] 2 [ReCl 6 ] · 2CH 3 CN: