Synthese und Kristallstruktur von [Na‐Benzo‐15‐Krone‐5][WF2Cl2(N3S2)]

Der Cyclothiazenokomplex [Na‐Benzo‐15‐Krone‐5][WF2Cl2(N3S2)] wird aus [WCl3(N3S2)]2 und überschüssigem NaF in Acetonitril bei Gegenwart von Benzo‐15‐Krone‐5 in Form brauner Kristallnadeln erhalten, die durch ihr IR‐Spektrum und durch eine Kristallstruktur‐analyse charakterisiert werden. Raumgruppe C2/m, Z = 4, 2917 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 3,7%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1773,8; b = 1008,9; c = 1269,5 pm; β = 92,46°. Die Verbindung bildet Ionenpaare, in denen das Natriumion siebenfach von den fünf O‐Atomen des Kronenethers und von den zwei F‐Atomen des [WF2Cl2(N3S2)]−‐Ions umgeben ist. Das Wolframatom ist Bestandteil des ebenen WN3S2‐Ringes, die beiden F‐Atome befinden sich in den trans‐Positionen zu den N‐Atomen des Cyclothiazenoringes. Synthesis and Crystal Structure of [Na‐Benzo‐15‐Crown‐5][WF2Cl2(N3S2)] The cyclothiazeno complex [Na‐benzo‐15‐crown‐5][WF2Cl2(N3S2)] has been prepared by reaction of sodium fluoride with [WCl3(N3S2)]2 in acetonitrile solution in the presence of benzo‐15‐crown‐5, forming brown crystals, which were characterized by IR spectroscopy as well as by an X‐ray structure determination. Space group C2/m, Z = 4, 2917 observed unique reflexions, R = 0.037. Lattice dimensions at 20°C: a = 1773.8, b = 1008.9, c = 1269.5 pm, β = 92.46°. The compound consists of ion pairs, in which the sodium ion is seven‐coordinated by the oxygen atoms of the crown ether molecule, and by the two fluorine ligands of the [WF2Cl2(N3S2)] unit. The tungsten atom is a member of the planar WN3S2 ring; the fluorine atoms are coordinated in trans position to the nitrogen atoms of the cyclothiazeno ring.