Darstellung und Eigenschaften von Bis‐tris(trifluormethyl)‐ germyl‐chalkogeniden, (CF 3 ) 3 GeEGe(CF 3 ) 3 (E = O, S, Se, Te) Die Molekülstruktur des [(CF 3 ) 3 Ge] 2 O
Die Verbindungen [(CF 3 ) 3 Ge] 2 E (E = O, S, Se) wurden durch Umsetzung von (CF 3 ) 3 GeI mit Ag 2 E, [(CF 3 ) 3 Ge] 2 Te aus (CF 3 ) 3 GeI und Li 2 Te Bzw. aus (CF 3 ) 3 GeF und Te(SiMe 3 ) 2 dargestellt und in ihren physikalischen, chemischen und spektroskopischen Eigenschaften charakterisiert....
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| Veröffentlicht in: | Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie (1950) 1988-06, Vol.561 (1), p.82-98 |
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Ge]
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E (E = O, S, Se) wurden durch Umsetzung von (CF
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GeI mit Ag
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E, [(CF
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)
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Ge]
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Te aus (CF
3
)
3
GeI und Li
2
Te Bzw. aus (CF
3
)
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GeF und Te(SiMe
3
)
2
dargestellt und in ihren physikalischen, chemischen und spektroskopischen Eigenschaften charakterisiert. Durch Hydrolyse des Oxids oder Sulfids bzw. ihre Umsetzung mit überschüssigem H
2
S wurde das nur im Gleichgewicht mit H
2
E beständige (CF
3
)
3
GeEH (E = O, S) erzeugt und schwingungsspektroskopisch unter Einbeziehung der deuterierten Spezies charakterisiert. Für die oberhalb von 100° C ohne CF
2
‐Eliminierung ablaufende Thermolyse wurden unterschiedliche Reaktionswege gefunden. Die Molekülstruktur des Oxids (CF
3
)
3
GeOGe(CF
3
)
3
wurde durch Elektronenbeugungsmethoden bestimmt: r
a
(GeO) 172,4(6) pm, r
a
(GeC) 200,4(4) pm, r
a
(CF) 133,7(2) pm, ∢GeOGe 151,5(14)°. Die Molekülparameter werden unter Einbeziehung von aus schwingungsspektroskopischen Analysen abgeleiteten Daten diskutiert.
Preparation and Properties of Bis‐tris(trifluoromethyl)germyl Chalkogenides, (CF
3
)
3
GeEGe(CF
3
)
3
(E = O, S, Se, Te). Molecular Structure of [(CF
3
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Ge]
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O
The compounds [(CF
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Ge]
2
E (E = O, S, Se) have been prepared from (CF
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)
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GeI and Ag
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E, [(CF
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Ge]
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Te from (CF
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GeI and Li
2
Te or from (CF
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)
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GeF and Te(SiMe
3
)
2
respectively, and have been characterized by their physical, chemical and spectroscopic properties. Hydrolysis of [(CF
3
)
3
Ge]
2
E (E = O, S) or its reaction with an excess of H
2
S leads to the formation of (CF
3
)
3
GeEH, which cannot be isolated free of H
2
E. Their characterization was achieved by vibrational spectroscopy including the deuterated species. Different reaction pathways have been observed for the thermolyses which in all cases proceed above 100°C without elimination of CF
2
. The molecular structure of the oxide (CF
3
)
3
GeOGe(CF
3
)
3
has been determined by electron diffraction methods: r
a
(GeO) 172.4(6) pm, r
a
(GeC) 200.4(4) pm, r
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dargestellt und in ihren physikalischen, chemischen und spektroskopischen Eigenschaften charakterisiert. Durch Hydrolyse des Oxids oder Sulfids bzw. ihre Umsetzung mit überschüssigem H
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dargestellt und in ihren physikalischen, chemischen und spektroskopischen Eigenschaften charakterisiert. Durch Hydrolyse des Oxids oder Sulfids bzw. ihre Umsetzung mit überschüssigem H
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respectively, and have been characterized by their physical, chemical and spectroscopic properties. Hydrolysis of [(CF
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E. Their characterization was achieved by vibrational spectroscopy including the deuterated species. Different reaction pathways have been observed for the thermolyses which in all cases proceed above 100°C without elimination of CF
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GeF und Te(SiMe
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dargestellt und in ihren physikalischen, chemischen und spektroskopischen Eigenschaften charakterisiert. Durch Hydrolyse des Oxids oder Sulfids bzw. ihre Umsetzung mit überschüssigem H
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GeEH (E = O, S) erzeugt und schwingungsspektroskopisch unter Einbeziehung der deuterierten Spezies charakterisiert. Für die oberhalb von 100° C ohne CF
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respectively, and have been characterized by their physical, chemical and spectroscopic properties. Hydrolysis of [(CF
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E. Their characterization was achieved by vibrational spectroscopy including the deuterated species. Different reaction pathways have been observed for the thermolyses which in all cases proceed above 100°C without elimination of CF
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