Determination of carbon black fillers in vulcanizates of natural rubber by metathesis degradation

A method for the determination of carbon black fillers in peroxide vulcanizates or sulfur vulcanizates of natural rubber (NR, cis‐1,4‐polyisoprene) by metathesis degradation with 1‐octene was developed using the catalyst WCl6(C2H5)3Al2Cl3. The carbon black was separated from the reaction mixture by centrifuging and determined by weighing. In this connection, investigations were also performed with the catalyst WCl6C2H5Al2Cl3 which was less suitable for filler determination. The rate of degradation of crosslinked NR with (E)‐4‐octene was measured. Metathesis reactions of 2‐methyl‐2‐pentene (low‐molecular‐weight model compound of NR) with 7‐tetradecene showed the importance of double bond shift for the degradation of NR. Eine Methode zur Bestimmung von RUB in Peroxid‐ und Schwefelvulkanisaten von Naturkautschuk (NR, cis‐1,4‐Polyisopren) durch Metathese‐Abbau mit 1‐Octen unter Verwendung des Katalysators WCl6C2H5Al2Cl3, wurde entwickelt. Der Ruß wurde von der Reaktionsmischung durch Zentrifugieren abgetrennt und durch Wägen bestimmt. Im Zusammenhang damit wurden auch Untersuchungen mit dem Katalysator WCl6(C2H5)3Al2Cl3, durchgefuhrt, der weniger zur Fiillstoffbestimmung geeignet war. Die Geschwindigkeit des Abbaus von vernetztem NR mit (E)‐4‐Octen wurde gemessen. Metathese‐Reaktionen von 2‐Methyl‐2‐penten (niedermolekulare Modellverbindung für NR) mit 7‐Tetradecen zeigten die Bedeutung der Doppelbindungsverschiebung für den Abbau von NR.