Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy for Elemental Characterization of Doped TiO2 Thin Films made by Pulsed Laser Deposition

Glimutladnings optisk emisjonsspektroskopi (GD-OES) har blitt brukt for å karakterisere tynnfilmprøver fremstilt ved hjelp av pulset laser deponering (PLD). De viktigste prøvene som er analysert er (Cr+N) ko-dopet TiO2-filmer deponert ved hjelp av kombinatorisk PLD. (Cr+N) ko-dopet TiO2 er et mulig mellombåndsmateriale som kan brukes til å lage mer effektive solceller. Materialets lysabsorpsjonsegenskaper avhenger av dopekonsentrasjonene av Cr og N, og GDOES er en mulig teknikk for å analysere disse konsentrasjonene. Flere PLD-filmer (basert på enten TiO2 eller CrN) ble først undersøkt kvalitativt for å bli kjent med GDOES-teknikken og dens anvendelse på denne typen prøver. Ved å sammenlige prøver deponert under ulike PLD-forhold ble tidligere funn bekreftet: en lav substrattemperatur og deponering i N2-bakgrunnsgass er nøkkelen til tilstrekkelig inkorporering av N i den endelige filmen, under både CrN- og TiO2-deponering. Problemer som stammet fra atmosfærisk forurensning under GDOES-målingene ble dempet ved å bruke en laveffekt-målemetode for å evaluere vakuumkvaliteten før man gikk videre med en normal måling. En rekke prøver med kjent sammensetning (inneholdende Ti, O, Cr, N og/eller Si) ble brukt til å lage GDOES-kalibreringskurver for disse grunnstoffene. Kurvene ble laget på bakgrunn av relasjonen mellom kjente konsentrasjoner av ulike grunnstoff, sputterhastigheter bestemt ved kraterdybdemåling og målte emisjonssignalintensiteter for ulike grunnstoff. Et forsøk på kunstig reduksjon av sputtringshastighet for å få ytterligere datapunkter gav ikke entydige resultater. For hvert grunnstoff ble datapunktene tilpasset med en regresjonslinje, eventuelt inkludert noen korreksjonsfaktorer. De kombinatoriske PLD-prøvene ble målt med GDOES for 4 ulike punkter på prøven, langs en akse med økende dopingkonsentrasjon. De kvalitative resultatene stemmer overens med trendene som er observert i de foreløpige PLD-filmene og viser at en N2-O2-gasssyklusrutine og et TiOxNy-beskyttelseslag tatt i bruk i PLD-metoden, fungerer. Etter å ha brukt kalibreringskurvene for å få kvantitative resultater, er Cr-konsentrasjonen funnet å variere fra 5,9 - 17,3 at%, og dette overgår verdiene sammenlignet med en simulering av forventet mengde doping. N-konsentrasjonen er sterkt avhengig av et valg om å bruke en korreksjonsfaktor for en mulig Cr-interferens. Målt mengde N er 1,6 - 8,8 at% (uten korreksjonsfaktor) eller 7,0 - 19,0 at% (med korreksjonsfaktor). Mer arbeid er nødvendig