Visualizing Ferroelectric Domain Structures in ErMnO3 and Pb5Ge3O11 by Electron Microscopy

Ferroelektriske domenevegger har nylig tiltrukket økende oppmerksomhet som nye kandidater for funksjonelle 2D-systemer. Disse atomskarpe grensesnittene som kan flyttes, opprettes og fjernes med elektriske felt, kan brukes til å lage elektroniske enheter med en fleksibilitet som ikke finnes i andre materialer. For mange multiferroiske materialer er imidlertid mye av den underliggende fysikken til ladede domenevegger fortsatt ukjent som begrenser potensialet for å utvikle enheter. Fullstendig undersøkelser av domenevegger krever en romlig oppløsning i en rekkevidde fra over mesoskopisk til mindre enn nanoskopisk som transmisjonselektronmikroskopet (TEM) dekker. Domenestrukturene gir imidlertid ikke en dominerende bildekontrast, så spesialiserte teknikker er nødvendig for å visualisere dem. Selv med disse teknikkene, er kontrasten lett å misforstå og samsvare høyoppløsningsresultater fra TEM med andre teknikker som sveipelektronmikroskopet (SEM) kan være svært fordelaktig. I denne oppgaven har både SEM og TEM blitt anvendt for å undersøke teknikker og rutiner for å studere de ferroelektriske domenestrukturer av ErMnO3 og Pb5Ge3O11. Prøver fra begge materialer prepareres for første gang ved mekanisk stativpolering, og danner en stor (> 1 mm) elektron-gjennomsiktig kant uten et amorft lag eller potensiell skade fra ioner som vanligvis brukes i tynningsprosessen. En SEM brukes til å gi en oversikt over domenevegger langs den store kanten. Domener er observert å bare være synlige over en kritisk tykkelse på 427 nm i ErMnO3. Et to-trinns preparering ble utviklet, hvor først en ble brukt til å ta oversiktsbilder på en prøve over kritisk tykkelse. Forsiktig Ar-ioneetsing ble deretter gjort for TEM-analyse av områdene kartlagt av SEM. For ErMnO3 er 002 refleksjonen funnet gjennom simuleringer til å være det beste valget for mørkefelt bilder. Stativpolering innførte imidlertid for mange defekter for å finne domenevegger ved bruk av mørkefelt bilder. Prøvene var fortsatt anvendbare for høy kvalitets atom avbildning med høyoppløselig TEM og sveip transmisjonselektronmikroskopi (STEM). Polariseringen ble funnet i en perfekt pulverprøve ved bruk av en ringformet detektor i mørkefelt STEM ved å ta en serie bilder med rekonstruksjon i et ikke-korrigert STEM. Pb5Ge3O11 stativpolerte prøver var derimot fri for induserte defekter, men overflaten ble skadet i stedet. Elektronmikroskopstudier av stativpolerte prøver lider sterkt av oppladningseffekter og stråleskader. De amorfis