Syntese og karakterisering av hydridoksider i systemet La2-xNdxLiHO3 (0 ≤ x ≤ 2)

Hovedtema for denne masteroppgaven har vært å undersøke hvordan syntesebetingelser påvirker fremstillingen av hydridoksidene La2-xNdxLiHO3 (0 ≤ x ≤ 2). Bakgrunnen for dette arbeidet har vært å utforske den lite kjente fluksmetoden for å fremstille hydridoksider. Fokus har blitt lagt på å evaluere oppnådde produkter ved ulike betingelser for syntesen, hydridoksidenes krystallstruktur og deres termiske stabilitet. Oppgaven har bygget videre på kompetansen NAFUMA de siste årene har bygget opp på hydridoksider i forbindelse med FOXHOUND-satsningen. I dette arbeidet er for første gang faststoffoppløseligheten i La2-xNdxLiHO3-systemet blitt undersøkt. Utvalgte sammensetninger i serien La2-xNdxLiHO3 (x = 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0) er fremstilt i dette arbeidet med fluksmetoden i en LiCl-saltsmelte. Syntesetemperaturen har vært variert mellom 600 og 800 °C, mens lengden på varmebehandlingen, mengdeforholdet LiH:Ln2O3 (Ln = La, Nd) og mengde fluks (100 vektprosent av vekten til LiH og sjelden jordartsoksider) har vært holdt konstant. Videre ble La2 xNdxLiHO3 for x = 0,0 og x = 2,0 syntetisert fra de binære oksidene La2O3 og Nd2O3, mens de for x = 0,5; 1,0; 1,5 ble syntetisert både fra en kombinasjon av de binære oksidene La2O3 og Nd2O3 og det korresponderende ternære oksidet La2-xNdxO3 (x = 0,5; 1,0; 1,5). Til faseidentifikasjon og karakterisering er det brukt XRD og PND med Rietveld-tilpasning. Alle La2-xNdxLiHO3-sammensetningene krystalliserer i samme ortorombiske n = 1 Ruddelsden-Popper type struktur (Immm). Faserene forbindelser for sammensetningene La2LiHO3 og La1,5Nd0,5LiHO3 er syntetisert henholdsvis i området 600-750 °C og 600-650 °C. Øvrige sammensetninger og temperaturer gir forurensninger av fasene Ln2O3, LnHO og LnLiO2 (Ln = La, Nd). Størrelsen på den ortorombiske enhetscellen ved alle syntesetemperaturer følger en lineær trend; med en kontraksjon i enhetscellevolumet for økende mengde neodym (x) i strukturen. Det er interessant å observere at enhetscellen til et gitt hydridoksid påvirkes av hvorvidt binære eller ternære startoksider brukes, og at enhetscellen blir større når binære oksider brukes som reagens. XRD- og TGA-analyser indikerer at hydridoksidene anrikes litt med hensyn til La relativt til Nd når binære oksider brukes. Nøytrondiffraksjon indikerer ingen ordning for lantan og neodym i gitterposisjonene og det ble funnet full faststoffoppløselighet mellom lantan og neodym i La2-xNdxLiHO3-systemet. Termisk stabilitet ble undersøkt med TGA-DSC i e