高比活度碳-14标记毒氟磷的合成与分析

高比活度碳-14标记毒氟磷的合成与分析

以[14^C]碳酸钡为放射性同位素原料,通过格氏反应、Curtius重排、亲核加成、硫代及关环等7步反应,制备了同位素碳-14标记的毒氟磷粗品,经反相高效液相色谱（RP-HPLC）纯化获得标记物纯品14^C-毒氟磷（N-[2-（4-甲基苯并[2-14^C]噻唑基）]-2-氨基-2-氟代苯基-O,O-二乙基甲基膦酸酯,38.3 m Ci）。7步反应的化学收率/放化收率为10%。其结构经核磁共振氢谱、质谱和放射性高效液相色谱（HPLC-FSA）分析确认。放射性薄层成像分析（TLC-IIA）、高效液相色谱-液体闪烁测量联用分析（HPLC-LSC）、高效液相色谱-流动液体闪烁测量/二极管阵列检测器/质...

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Veröffentlicht in:农药学学报 2017, Vol.19 (6), p.672-678
Hauptverfasser: 许亚军, 张贵华, 杨征敏, 周兵, 徐鹏飞, 陈沪飞, 叶庆富
Format: Artikel
Sprache:chi
Schlagworte:
同位素标记合成
放射性示踪剂
植物抗病毒剂
毒氟磷
碳-14
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Beschreibung
Zusammenfassung:以[14^C]碳酸钡为放射性同位素原料,通过格氏反应、Curtius重排、亲核加成、硫代及关环等7步反应,制备了同位素碳-14标记的毒氟磷粗品,经反相高效液相色谱（RP-HPLC）纯化获得标记物纯品14^C-毒氟磷（N-[2-（4-甲基苯并[2-14^C]噻唑基）]-2-氨基-2-氟代苯基-O,O-二乙基甲基膦酸酯,38.3 m Ci）。7步反应的化学收率/放化收率为10%。其结构经核磁共振氢谱、质谱和放射性高效液相色谱（HPLC-FSA）分析确认。放射性薄层成像分析（TLC-IIA）、高效液相色谱-液体闪烁测量联用分析（HPLC-LSC）、高效液相色谱-流动液体闪烁测量/二极管阵列检测器/质谱联用分析（HPLC-FSA/PDA/MS）和LSC分析表明,14^C-毒氟磷的放化纯度和化学纯度均大于98%,比活度为58.0 m Ci/mmol,可作为放射性示踪剂,用于毒氟磷的代谢和环境行为等研究。
ISSN:1008-7303