高效液相色谱-质谱联用技术对缬草三酯稳定性的研究

缬草三酯属于多酰基类环烯醚萜化合物。中国药典2010年版一部蜘蛛香项下收载缬草三酯作为质量控制对照品使用。然而,结构不稳定是该类对照品发放中亟待解决的问题。本文通过高效液相色谱-质谱联用的方法对缬草三酯的稳定性进行了研究。根据ICH导则要求,使用加速稳定性实验对缬草三酯适宜贮存条件、运输和实验条件进行研究。结果表明,缬草三酯在碱性和加热条件下不稳定,而在酸性、氧化和强光照射条件下保持相对稳定。实验中有九个缬草三酯降解产物被检出,其中N1–N4为碱性水解时产生,B1–B5为热降解中产生。研究结果为本对照品的稳定性分析提供了依据。本文还对缬草三酯的制备、贮藏和使用等条件进行研究,该对照品在避光低温（–20 oC）条件下贮藏。通过长期稳定性研究,在拟定的贮藏条件下,缬草三酯在3年内可以保持稳定。