稀土高氯酸盐-谷氨酸配合物[Pr2（L-α-Glu）2（ClO4）（H2O）7]（ClO4）3·4H2O的低温热容和热化学研究

合成了一种稀土高氯酸盐-谷氨酸配合物．经TG／DTG、化学和元素分析、FTIR及与相关文献对比，确定其组成为[Pr2（L-α-Glu）2（ClO4）（H2O）7]（ClO4）3·4H2O，纯度为99．0％以上．利用显微熔点仪分析发现其没有熔点．在78-370K温区，用精密绝热量热仪测量其低温热容，在285-306K温区发现一明显吸热峰，归结为固-固相变过程．通过相变温区三次重复热容测量，得到相变温度Ttr、相变焓△trHm和相变熵△trSm。分别为（297．158±0．280）K，（12．338±0．016）kJ·mol^-1和（41．520±0．156）J·K^-1·mol^-1．用最小二乘法将非相变温区的热容对温度进行拟合，得到了热容随温度变化的两个多项式方程．用此方程进行数值积分，得到每隔5K的舒平热容值和相对于273．15K的热力学函数值．根据TG／DTG结果，推测了该配合物的热分解机理．依据Hess定律，选择1mol·dm^-3盐酸为量热溶剂，利用等温环境溶解-反应量热计，测定了该配合物的标准摩尔生成焓为：△1Hm^⊙=-（7223．1±2．4）kJ·mol^-1．