LC-MS/MSを用いた豆類中残留農薬の迅速分析法に関する研究

LC-MS/MSを用いた豆類中残留農薬の迅速分析法について検討した．試料5 gに水10 mLを加え，30分間静置した後，アセトニトリル30 mLを加えてホモジナイズし，無水硫酸マグネシウム4 g, 塩化ナトリウム2 gおよびクエン酸塩を加え，かく拌・振とう・遠心し，アセトニトリル層を分取した．さらに，アセトニトリル30 mLを加えて抽出し，80 mLに定容した．また，大豆中に多く含まれる脂質成分を除去するため，著者らが開発した3層固相カラム（C18–GC–PSA; 60 : 30 : 60 mg）に20 mgの分散系のジルコニア結合型シリカゲルと50 mgのC18 （SHIGMA-ALDRICH®社製）を追加し使用した．LC-MS/MSによる測定は，スケジュールドMRMモードで実施した．大豆，レンズ豆，白いんげん豆およびひよこ豆を使用し，既法と本法による添加回収実験を行い，比較したところ，本法のみが真度および精度において良好な結果を示した．また，厚生労働省通知の妥当性評価ガイドラインに従って，大豆における本法の妥当性評価を行った．その結果，ガイドラインによる評価基準を満たしたものは，107農薬中97農薬であった．