Das HPLC-MS-Buch für Anwender
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| Sprache: | German |
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Weinheim
Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA
[2017]
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VORWORT XI
ZUM AUFBAU DES BUCHES XIII
LISTE DER AUTOREN X V
TEIL I UEBERBLICK, FALLSTRICKE, HARDWAREANFORDERUNGEN 1
1 STAND DER TECHNIK IN DER LC-MS-KOPPLUNG 3
O. SCHMITZ
1.1 EINLEITUNG 3
1.2 IONISATIONSMETHODEN BEI
ATMOSPHAERENDRUCK-MASSENSPEKTROMETERN 5
1.2.1 UEBERSICHT API-METHODEN 5
1.2.2 ESI 6
1.2.3 APCI 8
1.2.4 APPI 10
1.2.5 APLI 10
1.2.6 BESTIMMUNG DER IONENSUPPRESSION 11
1.2.7 BESTE IONISATIONSMETHODE FUER DIE JEWEILIGE FRAGESTELLUNG 12
1.3 MASSENANALYSATOREN 13
1.4 ZUKUENFTIGE ENTWICKLUNGEN 14
1.5 WORAUF SOLLTEN SIE BEIM KAUF EINES MASSENSPEKTROMETERS ACHTEN? 16
LITERATUR 17
2 TECHNISCHE ASPEKTE UND FALLSTRICKE DER LC-MS-KOPPLUNG 21
M. M. MARTIN
2.1 INSTRUMENTELLE VORAUSSETZUNGEN FUER LC-MS-ANALYTIK - DIE RICHTIGE
ANLAGE ZUM ANALYSENPROBLEM 22
2.1.1 (U)HPLC UND MASSENSPEKTROMETRIE - NICHT BLOSS *IRGENDEIN
FRONTEND* 22
2.1.2 UHPLC-SYSTEMOPTIMIERUNG - GRADIENTENVERZOEGERUNG
UND AUSSERSAEULENVOLUMINA 23
2.1.3 DAS PASSENDE MASSENSPEKTROMETER ZUR ANALYTISCHEN FRAGESTELLUNG 35
2.1.4 DATENRATEN UND ZYKLENZEITEN VON MASSENSPEKTROMETERN 40
2.1.5 KOMPLEMENTAERE INFORMATIONEN DURCH ZUSAETZLICHE DETEKTOREN ODER:
MASSENSPEKTROMETRIE IST KEIN ALLHEILMITTEL 41
2.2 LC-MS-METHODENENTWICKLUNG UND HPLC-METHODENANPASSUNG - WIE
MACHE ICH MEINE TRENNUNG FIT FUER LC-MS? 45
2.2.1 METHODENENTWICKLUNG LC-MS - DIE TRENNCHEMIE PASST SICH AN 46
2.2.2 UMRUESTEN VON KLASSISCHEN HPLC-METHODEN AUF LC-MS 55
2.3 FEHLERQUELLEN UND FALLSTRICKE - WENN ES MAL NICHT RICHTIG LAEUFT 56
2.3.1 KEIN SIGNAL 57
2.3.2 SCHLECHT ANGEPASSTE QUELLENBEDINGUNGEN UND IHRE AUSWIRKUNG
AUF DAS CHROMATOGRAMM 58
2.3.3 IONENSUPPRESSION 60
2.3.4 UNBEKANNTE MASSENSIGNALE IM MASSENSPEKTRUM 61
2.3.5 APPARATIVE GRUENDE FUER FEHLINTERPRETATION VON MASSENSPEKTREN 67
2.4 FAZIT 70
2.5 ABKUERZUNGEN 71
LITERATUR 72
3 ASPEKTE DER METHODENENTWICKLUNG BEI DER LC-MS-KOPPLUNG 75
T, TEUTENBERG T HETZEL, C. PORTNER, S, WIESE, C. VOM EYSER UND
/. TUERK
3.1 EINLEITUNG 75
3.2 VON DER TARGETANALYTIK ZU SCREENINGUNTERSUCHUNGEN 76
3.2.1 TARGETANALYTIK 76
3.2.2 SUSPECTED-TARGET SCREENING 76
3.2.3 NON-TARGET SCREENING 77
3.2.4 VERGLEICHENDE UEBERSICHT DER VERSCHIEDENEN AKQUISITIONSMODI 77
3.3 OPTIMIERUNG CHROMATOGRAFISCHER UND MASSENSPEKTROMETRISCHER
PARAMETER 78
3.3.1 ANFORDERUNGEN UND EMPFEHLUNGEN ZUR HPLC-MS-ANALYSE AM BEISPIEL
DER DIN 38407-47 78
3.3.2 DEFINITION KRITISCHER PEAKPAARE IM KONTEXT DER
HPLC-MS -KOPPLUNG 80
3.3.3 ABTRENNUNG POLARER KOMPONENTEN VON DER DURCHFLUSSZEIT 81
3.3.4 FESTLEGUNG DER HPLC-METHODENPARAMETER AM BEISPIEL DER TRENNUNG
AUSGEWAEHLTER PHARMAZEUTIKA 83
3.3.5 DURCHFUEHRUNG DER SCREENINGEXPERIMENTE 88
3.3.6 AUSWERTUNG DER DATEN UND DISKUSSION DER EINFLUSSPARAMETER 90
3.3.7 NUTZUNG VON SIMULATIONSSOFTWARE FUER FEINOPTIMIERUNG 102
3.3.8 AUSWAHL DES CHROMATOGRAFISCHEN TRAEGERMATERIALS 104
3.3.9 EINFLUSS DES INNENDURCHMESSERS UND DER FLUSSRATE 108
3.3.10 EINFLUSS DES INJEKTIONSVOLUMENS 109
3.3.11 FESTLEGUNG DER MASSENSPEKTROMETRISCHEN PARAMETER 727
3.3.12 OPTIMIERUNG DER MASSENSPEKTROMETRISCHEN PARAMETER 123
3.4 QUANTIFIZIERUNG MITTELS LC-MS 128
3.5 SCREENING MITTELS LC-MS 135
3.6 MINIATURISIERUNG - LC-MS QUO VADIS? 139
LITERATUR 143
TEIL II TIPPS, BEISPIELE, TRENDS 145
4 LC-MS FUER ALLE(S)? - LC-MS-TIPPS 147
E MANDEL
4.1 EINFUEHRUNG 147
4.2 TIPP 1 148
4.2.1 DIE QUAL DER WAHL DES LC-MS -INTERFACES 148
4.3 TIPP 2 154
4.3.1 WELCHE MOBILEN PHASEN PASSEN ZU LC-MS? 754
4.4 TIPP 3 156
4.4.1 PHOSPHATPUFFER - DIE AUSNAHME 156
4.5 TIPP 4 757
4.5.1 GEPAARTE IONEN 757
4.5.2 WELCHES GEGENMITTEL GIBT ES? 757
4.5.3 FAZIT 758
4.6 TIPP 5 159
4.6.1 VERBESSERTE ELEKTROSPRAY-IONISATION DURCH ADDITIVE 759
4.6.2 ADDITIVE FUER APCI 7 60
4.6.3 FAZIT 160
4.7 TIPP 6 767
4.7.1 WIE KANN ICH DIE NACHWEISEMPFINDLICHKEIT STEIGERN? 767
4.8 TIPP 7 762
4.8.1 NICHT LINEAR UND WENIG DYNAMISCH? 762
4.8.2 DIE GRUENDE 163
4.8.3 LOESUNGSANSAETZE 163
4.8.4 FAZIT 764
4.9 TIPP 8 764
4.9.1 WIEVIEL MS BRAUCHEN SIE? 764
4.9.2 LOESUNGSANSAETZE 765
4.9.3 FAZIT 765
4.10 NOCH MEHR HILFE 7 74
LITERATUR 7 75
TEIL III ANWENDER BERICHTEN 177
5 EIN PRAKTISCHES BEISPIEL AUS DER LONENCHROMATOGRAFIE 179
A. MUELLER UND A. HOFMANN
LITERATUR 183
6 PROBLEMLOESUNGEN MITTELS HPLC-MS AUS DER PRAXIS FUER DIE PRAXIS 187
. FLEISCHER
6.1 EINFUEHRUNG UND AUFGABENSTELLUNGEN 187
6.2 FALLBEISPIEL 1 191
6.2.1 AUFKLAERUNG DER METHOHEXITALVERUNREINIGUNGEN
UND ZERSETZUNGSPRODUKTE 191
6.2.2 PROBENVORBEREITUNG 191
6.3 FALLBEISPIEL 2 193
6.3.1 OLIGOMERENTRENNUNG AUS CAPROLACTAM, MEHRKOMPONENTENTRENNUNG
VON VERUNREINIGUNGEN IM GRAMMBEREICH 193
6.4 FALLBEISPIEL 3 194
6.4.1 HERSTELLUNG UND ISOLIERUNG VON BIS-NALBUPHIN AUS NALBUPHIN 194
6.5 FALLBEISPIEL 4 197
6.5.1 ISOLIERUNG UND AUFKLAERUNG VON DOPAMINVERUNREINIGUNGEN 197
7 LC-MS AUS SICHT EINES WARTUNGSINGENIEURS 199
O. MUELLER
7.1 EINLEITUNG UND HISTORISCHER ABRISS 199
7.2 SPRAYTECHNIKEN 200
7.3 DURCHGANG DURCH DEN IONENPFAD 201
7.4 DER ANALYSATOR 202
7.5 WARTUNG 203
LITERATUR 210
TEIL IV HERSTELLER BERICHTEN 211
8 AGILENT MASSENSPEKTROMETRIE, VERGANGENHEIT,
GEGENWART UND ZUKUNFT... 213
T. L SHEEHAN UND F. MANDEL
9 HERSTELLER BERICHTEN-SCIEX 217
D. SCHLEUDER
10 HERSTELLER BERICHTEN - THERMO FISHER SCIENTIFIC 223
M, M. MARTIN
10.1 FLUESSIGCHROMATOGRAFIE (LC) FUER LC-MS 224
10.2 MASSENSPEKTROMETRIE (MS) FUER LC-MS 225
10.3 INTEGRIERTE LC-MS-LOESUNGEN 227
10.4 SOFTWARE 227
LITERATUR 229
UEBER DIE AUTOREN 231
SACHVERZEICHNIS 237
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