Nachweis der geografischen Herkunft von Pistazien anhand der Stabilisotopenverhältnisse
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Berlin
BfR, Pressestelle
2007
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| Schriftenreihe: | Dissertationen / Bundesinstitut für Risikobewertung, BfR
2007,1 |
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Inhalt
1 Abstract 7
2 Problemstellung 9
3 Einleitung 11
4 Allgemeiner Teil 15
4.1 Pistazien 15
4.1.1 Ernte/Verarbeitung 16
4.1.2 Klima 16
4.1.3 Wirtschaft 17
4.1.4 Aflatoxinproblematik 21
4.2 Stabilisotope 22
4.2.1 Kohlenstoff 24
4.2.2 Stickstoff 28
4.2.3 Sauerstoff 31
4.2.4 Wasserkreislauf 32
4.2.5 Sauerstoffkreislauf in Pflanzen 35
4.2.5.1 Weitere Einflussfaktoren auf das 18O/16O-Verhältnis von
Pflanzen 37
4.3 Isotopenverhältnis-Massenspektrometrie (IRMS) 37
4.3.1 IRMS-Basisgeräte 38
4.3.2 Elementaranalysator (EA) 39
4.3.3 ConFlo Il™-Interface 40
4.3.4 High Temperature Conversion/Elemental Analyzer (TC/EA) 41
4.4 Multivariate Datenanalyse 42
4.4.1 Hauptkomponentenanalyse 43
4.4.2 Diskriminanzanalyse 44
5 Ergebnisteil I: Methodenvalidierung 45
5.1 Kalibrierung der Arbeitsstandards 46
5.2 Stabilitätsprüfung der Referenzgas-Kalibrierung 48
5.3 Linearer Arbeitsbereich 50
5.4 Voruntersuchungen von Pistazien 50
5.4.1 Streubreite innerhalb einer Handelsverpackung 50
5.4.2 8-Wert-Beziehungen zwischen einzelnen
Pistazienbestandteilen 52
5.5 In-House-Validierung der IRMS-Methode 54
5.5.1 Richtigkeit 54
5.5.2 Präzision 55
5.5.3 Prüfung der Laborpräzision 57
5.5.4 Stabilität/Alterungsstudie 57
5.6 Prüfung der Öl-Extraktionsmethode 59
5.6.1 Diskriminierungsstudie anhand der Soxhletmethode 60
5.6.2 Vergleich der Soxhlet-Methode mit der ASE 60
5.6.3 Wiederholbarkeit der Extraktionsmethode 61
5.7 Einfluss von Röstung und Salzung auf den 5-Wert 62
Bundesinstitut für Risikobewertung
6 Ergebnisteil II: Univariate Statistik 65
6.1 Übersicht über das Probenmaterial 65
6.2 Box-Plot-Betrachtung des authentischen Datenmaterials 66
6.3 Univariate statistische Vorbetrachtung des authentischen
Datenmaterials 68
6.3.1 Betrachtung der Ausreißer 69
6.3.1.1 Box-Plots 69
6.3.1.2 Ausreißertest nach Grubbs und Nalimov 71
6.3.2 Prüfung der Normaiverteilung nach Kolmogorov-Smirnov 73
6.3.3 Prüfung der Homogenität der Varianzen nach Levene 74
6.3.4 Prüfung auf Gruppenunterschiede über Post-Hoc-
Mehrfachvergleiche 75
6.3.5 Korrelationsanalyse 76
7 Ergebnisteil III: Multivariate Statistik 79
7.1 Betrachtung des authentischen Datenmaterials in x-y-
Streudiagrammen 80
7.2 Hauptkomponentenanalyse 83
7.2.1 Prüfung der Eignung der Korrelationsmatrix 83
7.2.2 Extraktion der Faktoren (Komponenten) 84
7.2.3 Faktorinterpretation/Rotation 85
7.2.4 Grafische Darstellung der Faktorwerte 86
7.3 Diskriminanzanalyse 88
7.3.1 Schrittweise Diskriminanzanalyse 88
7.3.2 Erstellung des Diskriminanzmodells 90
7.3.2.1 Schätzung der Koeffizienten der Diskriminanzfunktionen 90
7.3.2.2 Beurteilung der Trennkraft/Güte der Diskriminanzfunktionen 90
7.3.2.3 Ableitung des Erklärungsbeitrags der einzelnen Variablen 91
7.3.3 Prüfung des Klassifizierungsmodells 92
7.3.4 Klassifizierungsfunktionen nach Fisher 94
7.3.5 Grafische Darstellung der Funktionswerte 95
7.3.6 Diskriminanzanalyse mit den Isotopenvariablen der Pistazien-
Gesamtnuss 97
7.4 Anwendung der multivariaten Datenmodelfe 100
7.4.1 Klassifizierung von Handelsproben mit deklarierter Herkunft 100
7.4.2 Klassifizierung von Handelsproben unbekannter Herkunft 101
7.4.3 Klassifizierung von Mischproben USA - Iran 102
7.4.4 Klassifizierung der Ausreißer aus Kapitel 6.3.1 104
7.4.5 Multivariate Betrachtung anderer Länder 107
8 Ergebnisdiskussion 109
9 Zusammenfassung 121
10 Material und Methoden 123
10.1 Probenliste 123
10.2 Standards und Referenzmaterialien 127
10.2.1 Referenzmaterialien der IAEA 127
10.2.2 In-House kalibrierte Arbeitsstandards 127
10.2.3 Gerätekontrollproben 127
Bundesinstitut für Risikobewertung
10.3 Geräteeinstellungen und Probenvorbereitung 128
10.3.1 Isotopenmassenspektrometer 128
10.3.2 Elementaranalysator (EA) 128
10.3.3 Pyrolyseeinheit (TC/EA) 129
10.3.4 Probenvorbereitung für die IRMS 129
10.3.5 Gewinnung des Pistazienöls 130
10.3.6 Röstung und Salzung im Laborversuch 131
10.3.7 Statistik 131
11 Anhang 133
11.1 Anhang I: Formelverzeichnis 133
11.1.1 Berechnung des S-Werts 133
11.1.2 Statistische Grundformeln 134
11.1.3 Statistische Tests 136
11.2 Anhang II: Weiterführende Erläuterungen zur multivariaten
Statistik 137
11.2.1 Einteilung multivariater Analysenmethoden 137
11.2.2 Durchführung einer Hauptkomponentenanalyse 137
11.2.3 Nähere Erläuterungen zur Diskriminanzanalyse 138
11.3 Anhang III: Probenliste mit 5-Wert-Messergebnissen 140
12 Literaturverzeichnis 145
13 Abkürzungsverzeichnis 167
14 Abbildungsverzeichnis 169
15 Tabellenverzeichnis 173
16 Danksaal jna 177
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