Oberflächenmodifizierung einer hochfesten Glaskeramik mittels Salzschmelzen
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2003
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INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
1. EINLEITUNG UND ZIELSTELLUNG 1
2. GRUNDLAGEN UND MESSMETHODEN 4
2.1. THEORETISCHE GRUNDLAGEN 4
2.1.1. GLASKERAMIKEN FUER DEN EINSATZ IN DER MEDIZIN 4
2.1.2. KRISTALLSTRUKTUREN 5
2.1.2.1 .KRISTALLSTRUKTUR VON APATIT 5
2.1.2.2.KRISTALLSTRUKTUR VON CHLORSPODIOSIT CA.DPOJH'CACLJ BZW. CA^POJCL
7
2.1.3. THEORIE DES KRISTALLWACHSTUMS 8
2.1.4. OBERFLAECHENBEHANDLUNG IN SALZSCHMELZEN 10
2.1.5. MECHANISCHE FESTIGKEIT VON GLASKERAMIKEN 13
2.2. UNTERSUCHUNGSMETHODEN 14
2.2.1. DIFFERENZTHERMOANALYSE 14
2.2.2. ROENTGENDIFFRAKTOMETRIE 15
2.2.3. ELEKTRONENMIKROSKOPIE 16
2.2.4. INFRAROTSPEKTROSKOPIE 17
2.2.5. RAMANSPEKTROSKOPIE 18
2.2.6. MECHANISCHE UNTERSUCHUNGSMETHODEN 18
2.2.7. IN VITRO - VERSUCHE ZUM BIOLOGISCHEN VERHALTEN 20
2.2.8. ANALYSE DER GLAESER UND CHEMISCHE BESTAENDIGKEIT 21
2.2.9. ICP-OES 21
3. EXPERIMENTELLES 23
3.1. HERSTELLUNG DES AUSGANGSGLASES 23
3.1.1. GLASAUSWAHL 23
3.1.2. GEMENGEBEREITUNG UND SCHMELZEN 23
3.2. CHARAKTERISIERUNG DES AUSGANGSGLASES 24
3.2.1. ANALYSE DES AI.JGANGSGLASES 24
3.2.2. DTA-MESSURG 24
3.3. KERAMISIERUNG ZUR UNTERSUCHUNG DER GRUNDGLASKERAMIK 25
3.4. OBERFLAECHENBEHANDLUNG MITTELS SALZSCHMELZEN 25
3.4.1. AUSWAHL DER SALZSCHMELZE 25
3.4.2. PROBENVORBEREITUNG UND VERSUCHSAUFBAU DER
OBERFLAECHENMODIFIZIERUNG 26
3.4.3. DURCHFUEHRUNG DER OBERFLAECHENBEHANDLUNG 27
3.4.4. OBERFLAECHENBEHANDLUNG MITTELS EUTEKTISCHER SALZSCHMELZE 27
3.4.5. OBERFLAECHENBEHANDLUNG MITTELS MODIFIZIERTER SALZSCHMELZE 28
-I-
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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INHALTSVERZEICHNIS
4. ERGEBNISSE UND DISKUSSION 30
4.1. WAERMEBEHANDLUNG DES GLASES UND UNTERSUCHUNG DER GRUNDGLASKERAMIK 30
4.1.1. KERAMISIERUNGSREIHE MIT KEIMBILDUNGSTEMPERATUR 750 / 800 / 850 C
UND
VERSCHIEDENEN KEIMBILDUNGSTEMPERATUREN 30
4.1.2. KERAMISIERUNGSREIHE MIT KEIMBILDUNGSTEMPERATUR 800 C;
KRISTALLISATIONS
TEMPERATUR 1020 /1050 C UND VERSCHIEDENEN KRISTALLISATIONSZEITEN 34
4.1.3. QUARZMISCHKRISTALLE (QMK) IN DER GLASKERAMIK 35
4.1.4. SCHWINGUNGSSPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN DER GLASKERAMIK 37
4.1.5. FESTIGKEITSUNTERSUCHUNGEN AN GLASKERAMIKEN 43
4.2. OBERFLAECHENBEHANDLUNG MITTELS EUTEKTISCHER SALZSCHMELZE CACU/CAFJ
46
4.2.1. VARIATION DER BEHANDLUNGSZEIT IN DER EUTEKTISCHEN SALZSCHMELZE
CACU/CAFA 46
4.2.2. VARIATION DER BEHANDLUNGSZEIT IN DER EUTEKTISCHEN SALZSCHMELZE
CACB/CAFA MIT NACHTRAEGLICHER KERAMISIERUNG 48
4.2.3. SCHWINGUNGSSPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN 50
4.2.4. MODIFIZIERUNG DES KERAMISIERUNGSPROGRAMMS 52
4.3. OBERFLAECHENBEHANDLUNG MITTELS MODIFIZIERTER SALZSCHMELZE CACL
2
/CAF
2
/CA(PO.I
)2
54
4.3.1. OBERFLAECHENBEHANDLUNG 54
4.3.1.1 .ROENTGENDIFFRAKTOMETRIE 54
4.3.1.2.E!EKTRONENMIKROSKOPIE 57
4.3.1.3.INFRAROTSPEKTROSKOPIE 58
4.3.1.4. RAMANSPEKTROSKOPIE 61
4.3.2. OBERFLAECHENBEHANDLUNG UND KERAMISIERUNG 65
4.3.2.1. ROENTGENDIFFRAKTOMETRIE 65
4.3.2.2. ELEKTRONENMIKROSKOPIE 67
4.3.2.3.INFRAROTSPEKTROSKOPIE 69
4.3.2.4. RAMANSPEKTROSKOPIE 74
4.3.3. OBERFLAECHENBEHANDLUNG, REINIGUNG UND KERAMISIERUNG 75
4.3.3.1 .ROENTGENDIFFRAKTOMETRIE 75
4.3.3.2. ELEKTRONENMIKROSKOPIE 78
4.3.3.3.INFRAROTSPEKTROSKOPIE 80
4.3.3.4. RAMANSPE'.TROSKOPIE 83
4.3.4. UNTERSUCHUNGEN DES CHEMISCHEN GRADIENTEN IN DER MODIFIZIERTEN
OBERFLAECHENSCHICHT 85
4.3.4.1.OBERFLAECHENBEHANDELTE PROBEN 85
4.3.4.2.OBERFLAECHENBEHANDELTE UND SOFORT KERAMISIERTE PROBEN 87
4.3.4.3.0BERFLAECHENBEHANDELTE UND NACHTRAEGLICH KERAMISIERTE PROBEN 88
4.3.4.4. MESSUNGEN DER OBERFLAECHENBEHANDELTEN BZW.
OBERFLAECHENBEHANDELTEN
UND KERAMISIERTEN PROBEN MIT EINEM LEICA STEREOSCAN 440 REM 90
4.3.5. BIEGEBRUCH-. HAFTFESTIGKEITS- UND HAERTEUNTERSUCHUNGEN VON
AUSGEWAEHLTEN
PROBEN 94
4.3.6. IN VITRO-VERSUCHE ZUM BIOLOGISCHEN VERHALTEN 96
4.4. VERGLEICHENDE BEWERTUNG DER ERGEBNISSE 102
5. ZUSAMMENFASSUNG 106
6. LITERATUR 111
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