Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum (einschließlich der quantitativen Analyse)
Gespeichert in:
| Format: | Buch |
|---|---|
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Leipzig
Hirzel
1952
|
| Ausgabe: | 2., durchges. Aufl. |
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
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Cellulosechemi
Einführung
in das anorganisch-chemische
Praktikum
(einschließlich der quantitativen Analyse)
Herausgegeben von
GERHART JANDER und
o Professor, Direktor
des chemischen Institutes
der Universität Greifswald
HILDEGARD WENDT
wissenschaftliche Assistentin
am chemischen Institut
der Universität Berlin
Zweite, durchgesehene Auflage
mit 50 Abbildungen
und einer mehrfarbigen Spektraltafel
S HIRZEL VERLAG STUTTGART
Inhaltsverzeichnis
Erste Hilfe bei Unfällen, Inneres des Einbandes, vorn
A Qualitativer und präparativer Teil
Seite
I Einleitung 1
11 Theoretische Vorbemerkungen 2
III Praktische Vorbemerkungen 4
1 Allgemeine Arbeitsregeln 4
2 Trennung mittels Kristallisation oder Niederschlags*
bildung 5
Destillation 7
Eindampfen 7
3 Trocknen, Trockenmittel 7
4 Erhitzen 8
Bunsenbrenner 8
Gebläse 9
Elektrische Ofen 9
Lötrohr 9
5 Glasbearbeitung 9
6 Behandlung von Platingeräten 10
7 Behandlung physikalischer Apparate 10
IV Die wichtigsten Nichtmetalle und einige ihrer
Verbindungen 12
Sauerstoff 12
Oxydation 14
Stöchiometrisches Rechnen 14
Wasserstoff 15
Reduktion 18
Verbindungen, zwischen Wasserstoff und Sauerstoff 19
Salzhydrate 19
Wasserstoffperoxyd 20
Chlor 22
Definition von Säuren und Basen 22
Neutralisation 23
Katalyse 24
Salzsäure 27
Mölarität, Normalität 28
Nomenklaturfragen 29
Ionerilehre 31
loneribindung 33
Atombindung 34
X Inhaltsverzeichnis
MetaUbindung 35
Lösungsvorgang 35
Ionenreaktion 35
Definition der Elektrolyte 36
Dissoziationsgrad 36
Wasserdissoziation 38
Das chemische Gleichgewicht 38
Chemisches Gleichgewicht und Ionenlehre 40
Verdünnung und Dissoziationsgrad 41
Änderung des Dissoziationsgrades durch Zusatz gleich-
ioniger Salze 41
Pufferlösungen 43
Dissoziation des Wassers 43
Schwefel 44
ÄUotropie 45
Schwefelwasserstoff 46
Schwefeldioxyd und schweflige Säure 47
Schwefelsäure ^ 48
Konzentrationsniederschlag 51
Stickstoff 51
Ammoniak 52
Stickoxyd und Stickstoffdioxyd 55
Salpetrige Säure und Nitrite 55
Salpetersäure und Nitrate 56
Distickstoffoxyd ; 60
Kohlenstoff 60
Kohlenmonoxyd 60
Kohlendioxyd 60
Kohlensäure und Karbonate 61
TInvij n IWtt JtstfiT nl
Nachweis von i,* N03-, SO und* C03 63
Sodaauszug 64
V Alkalimetalle 66
Natrium 66
Reziprokes Salzpaar 67
Hydrolyse 68
Kalium 72
Löslichkeitsprodukt 74
Rubidium, Cäsium und Lithium ; 76
Ammonium 76
Nachweis von Na+, K+, NH4+ und Li+ (Rb+ und Cs+) 79
Spektralanalyse 80
VI Erdalkalimetalle 83
Magnesium 84
Hydratation der Ionen 85
Calcium 86
Heterogene Gleichgewichte 86
Strontium 90
Seite
Inhaltsverzeichnis XI
Seite
Barium 91
Kristallgröße und Löslichkeit 92
Analyse von Ba++, Sr++, Ca++, Mg++ und den Alkalien 92
Trennung der Erdalkalien nach dem Chromat-Sulfat-
Verfahren 93
Nachweis von Magnesium und den Alkalien 94
Aufschluß der Erdalkalisulfate 95
Anionen-Nachweis 95
VII Schwefelammoniumgruppe 96
Einteilung der analytischen Gruppen 96
Zink 96
Basizität der Hydroxyde, amphoterer Charakter 97
Mangan 103
Oxydation und Reduktion 103
Disproportionierung 108
Nickel 110
Kobalt i 113
Komplexsalze 113
Grundlagen der Komplexsalztheorie 113
Komplexhüdung am Anion 113
Koordinative Bindung 113
Komplexbildung am Kation 114
Anlagerungskomplexe 114
Durchdringungskomplexe 114
Zentralatom und Liganden 114
Koordinationszahl 115
Wertigkeit des Komplexes 115
Reaktionen der Komplexe 116
Beständigkeit der Komplexe 116
Doppelsalze 116
Cis-trans-l8omerie 116
Nomenklatur der Komplexe 117
Eisen 120
Kolloide Lösungen 124
Isopolybasen 124
Elektrische Ladung der Kolloide 125
Ausflockung 125
Struktur der Gele 125
Adsorption 125
Oxydhydrat und Hydroxyd 125
Alterung des Gels 126
Komplexe Eisencyanide 128
Aluminium 129
Aluminothermisches Verfahren 129
Chrom 134
Hydratationsisomerie 135
Isopolysäuren 138
Vanadium 139
Titan 141
xn Inhaltsverzeichnis
Zirkonium 144
Niob, Tantal, Molybdän und Wolfram 145
Heteropolysäuren ■ 146
Wolfram 147
Beryllium, die seltenen Erden sowie Hafnium und die
Metalle der Aktinidenreihe 148
Beryllium 148
Die seltenen Erden und Hafnium 149
Aktinium und die Aktiniden 149
Uran 150
Analysengang der Schwefelammoniumgruppe 151
Vorproben 151
Phosphorsalz- und Boraxperle 153
Lötrohrreaktion 154
Oxydationsschmelze 156
Trockenes Erhitzen mit NHX1 156
Kationentrennungsgang 156
Gemeinsame Fällung mit NH4OH und (NH4)?S 158
Urotropinverfahren • 162
Nachweis von Wolfram und Uran im Gang der
Analyse 165
Nachweis von V, W, U, P im Gang der Hydrolysen
trennung 166
Nachweis von Be im Gang der Analyse 168
Aufschluß geglühter Oxyde 168
Filtrat der Schwefelammoniumgruppe 169
Anionennachweis 169
Saite
VIII Schwefelwasserstoff gruppe 171
Kupfergruppe 171
Kupfer 171
Spannungsreihe und Oxydationspotential 172
Spannungsreihe 172
Normalpotential 172
Oxydationspotential 173
Cadmium 176
Quecksilber 177
Blei 181
Wismut 183
Trennungsgang der Kupfergruppe 184
Vorproben 184
Kationennachweis ^ 185
Filtrat des SchwefelwasnptoSniederschlages 187
Aufschluß unlöslicher Veffandungen 188
Anionennachweis ; 188
Arsen-Zinn-Gruppe 188
Thiosahe 188
Arsen 189
Antimon 194
Zinn 200
Seite
Die Edelmetalle Gold und Platin 204
Molybdän ; • 20*
TramvnngHgang der Metalle Arsen, Antimon und Zinn 205
Vorproben 205
Kationennachweis 206
Nachweis von Mo, Pt und Au im Gang der Analyse 208
Aufschluß unlöslicher Verbindungen 208
Anionennachweis 208
IX Salzsüuregruppe 209
Silber 209
Thallium 212
Trennungsgang der Salzsäuregruppe 212
Nachweis von Thallium im Gang der Analyse 213
Aufschluß unlöslicher Verbindungen 213
X Nichtmetalle, zweiter Teil 214
Halogene / 214
Fluor 214
Analyse von Fluoriden und Silikofiuoriden 217
Chlor 218
Säurechloride 218
Chlorsauerstoffverbindungen 222
Brom und Jod 225
Brom Wasserstoff und Jodwasserstoff 226
Nachweis von CI“, Br“, J“ und N03“ 228
Schwefel, Selen und Tellur 229
Schwefel 230
Analytisch wichtige Reaktionen des Schwefelwasser
stoffs 230
Analytisch wichtige Reaktionen der schwefligen Säure 231
Thioschwefelsäure 231
Peroxyverbindungen des Schwefels 232
Nachweis von S , S03 , S04 und C03 232
Selen und Tellur 234
Stickstoff-Phosphor-Gruppe 234
Stickstoff 235
Abkömmlinge des Ammoniaks 235
Reaktionen des Hydrazins und des Hydroxylamins 238
Phosphor 239
Reaktionen von H3P04 242
Analyse bei Gegenwart von Phosphorsäure 244
Kohlenstoff, Silicium und Bor 245
Silicium 246
Kiesdsäuresol und -gd 246
Reaktionen der Kieselsäure 248
Analyse von Silikaten 250
Bor 251
Analyse bei Gegenwart von Borsäure und Boraten 252
Inhaltsverzeichnis XIII
XIV Inhaltsverzeichnis
Kohlenstoff 262
Essigsäure 263
Blausäure 264
Rhodanwasserstoffsäure 266
Komplexe Cyanwasserstoffsäuren 266
Analyse bei Gegenwart von CN~ und SCN 267
XI Systematischer Gang der Analyse 268
Spektraltafel 268a
Vorproben 269
Lösen und Aufschließen 265
Kationentrennungsgang 266
Nachweis der Anionen 276
Übliche Konzentration der wichtigsten im Laboratorium aus*
stehenden Lösungen 281
B Quantitativer Teil
I Einleitung ^ 283
II Praktische Vorbemerkungen 285
1 Die analytische Waage Durchführung der Wägung 286
Analytische Waage 285
Nullpunkt und Empfindlichkeit 285
Wägen 286
Wägeglas 286
Temperaturausgleich 286
Feuchtigkeitsausschluß 286
2 Die Meßgefäße Ablesen des Flüssigkeitsvolumens 287
Meßkolben, Meßzylinder, Pipetten und Büretten 287
Ablesen des Flüssigkeitsvolumens 287
Schellbachstreifen 287
Entleerung der Pipetten 287
3 Das Arbeiten mit Filtertiegeln Filtrieren, Trocknen
und Glühen 288
Filtertiegel 288
Gewichtskonstanz 288
Filtration mit Filtertiegeln 289
Dekantieren und Waschen des Niederschlages 289
Aluminiumblock 290
Veraschung von Niederschlägen 290
III Gravimetrie 292
1 Gewichtsanalytische Einzelbstimmungen 293
a) Bestimmung des Chlors von Chloriden als Silber
chlorid 293
Löslichkeit einiger schwerlöslicher Verbindungen 293
Ausbildung der Niederschläge 294
Beispiel einer Analysenberechnung 295
Atomgewichtsbestimmung 296
b) Bestimmung von Sulfaten als Bariumsulfat 296
Seite
Inhaltsverzeichnis XV
8eite
c) Die Fällung von Hydroxyden 298
Grenz-p^-Werte 300
a) Bestimmung des Eisens als Hydroxyd 301
ß) Bestimmung des Aluminiums als Hydroxyd 303
d) Die Bestimmung des Calciums durch Fällung als
Oxalat 304
e) Die Bestimmung des Mg und des Zn sowie der Phos
phorsäure als Pyrophosphat 306
a) Die Bestimmung des Magnesiums als Pyrophosphat 306
ß) Die Bestimmung des Zinks als Pyrophosphat 307
y) Die Bestimmung der Phosphorsäure als Mg-Pyro-
phosphat 308
f) Die Fällung von Sulfiden 308
Löslichkeit der Sulfide 308
Die Bestimmung des Kupfers als Sulfid 310
Die Bestimmung des Antimons als Sulfid 311
g) 8-Oxychinolin als organisches Fällungsmittel 312
Bestimmung des Magnesiums als Oxychinolat 313
2 Gravimetrische Trennungen 314
a) Trennung auf Grund von Löslichkeitsunterschieden 315
a) Trennung von Calcium und Magnesium 315
ß) Trennung von Natrium und Kalium 316
Bestimmung der Alkalien als Summe der Sulfate 317
Bestimmung der Alkalien als Summe der Chloride 317
b) Trennung durch Komplexbildung 317
a) Trennung des Eisens von Aluminium 317
Bestimmung der Summe der Oxyde von Fe und Al 318
ß) Trennung des Nickels von dreiwertigem Eisen
(Aluminium und Chrom) 319
c) Hydrolytische Trenn^ngsverfahren 320
Das Acetatverfahren zur Abtrennung der dreiwerti
gen Kationen von den zweiwertigen 320
Trennung von Eisen und Mangan 321
d) Trennung durch Destillation 323
Trennung von Arsen und Antimon 323
e) Verfahren der indirekten Analyse 325
Bestimmung von Chlor und Brom 325
Hinweis für eine Fehlerveranschlagung 327
IV Elektrogravimetrie 329
Unpolarisierbare Elektroden 329
Polarisierbare Elektroden 329
Polarisationsspannung 329
Zersetzungsspannung 330
Abscheidungspotential 331
Elektrogravimetrische Trennungen 331
Überspannung 331
Klemmenspannung 332
Stromdichte 332
Schaltungsschema Durchführung der Elektrolyse 334
Elektroanaly tische Bestimmungen 335
a) Kupfer 335
b) Blei 336
c) Elektrogravimetrische Trennung von Cu und Pb 337
d) Elektrogravimetrische Trennung von Cu und Ni 337
V Maßanalyse 339
Die klassischen Titrationsverfahren 339
Normal-Lösungen 340
Titer der Lösungen 340
Faktor der Lösungen 340
Methodische Titrationsfehler 341
Spezifische Titrationsfehler 341
1 Neutralisationsverfahren 342
Theorie der Indikatoren 343
Merkmale einiger gebräuchlicher Säuren-Basen-Indi-
katoren 344
Herstellung und Einstellen ein$r 0,1 n HCl 347
Titerstellung mit Natriumkarbonat 347
Titerstellung mit Quecksilberoxyd 348
Herstellung und Einstellen einer 0,1 n NaOH 348
Titration starker Säuren und starker Basen 349
Bestimmung von Schwefelsäure 349
Gehaltsermittlung von Essigsäure 350
Bestimmung des Alkaligehaltes von Borax 350
Bestimmung von Ammoniak in Ammoniumsalzen 351
Bestimmung von Hydroxyd und Karbonat 352
Bestimmung von Karbonat und Hydrogenkarbonat 353
2 Redox-Verfahren 354
a) Manganometri^ 355
Herstellung und Einstellen einer 0,1 n KMn04-Lösung 355
Bestimmung von Oxalsäure und von Calcium 356
Bestimmung von H208 357
Bestimmung von zweiwertigem Eisen 357
Bestimmung von dreiwertigem Eisen 358
Bestimmung von zwei- und dreiwertigem Eisen 359
Bestimmung des Eisens in salzsaurer Lösung 359
Bestimmung des Eisens in salzsaurer Lösung nach
vorhergehender Reduktion 360
b) Jodometrie 361
Herstellung und Einstellen einer 0,1 n Thiosulfat-
Lösung 363
Herstellung und Einstellen einer 0,1 n Jod-Lösung 364
Bestimmung von Arsentrioxyd 364
Bestimmung von Antimontrioxyd 365
Bestimmung von Schwefelwasserstoff 365
Bestimmung von Kupfer 366
Bestimmung von Braunstein und anderen Oxyden
nach der Destillationsmethode 367
XVI Inhaltsverzeichnis
Seite
Inhaltsverzeichnis XVII
Seite
c) Bromatometrie 369
Herstellung und Einstellen einer 0,1 n Kalium-
bromat-Lösung 370
Bestimmung von dreiwertigem Arsen und Antimon 371
3 Fällungstitrations-Verfahren (Argentometrie) 372
Herstellung und Einstellen einer 0,1 n Silbernitrat-
Lösung 374
Bestimmung von Chlorid (oder Silber) nach Gay-
Lus8 amp;c 374
Bestimmung von Chlorid nach Mohr 375
Bestimmung von Chlorid nach Volhard 376
Herstellung und Einstellen einer 0,1 n Ammonium-
rhodanid-Lösung 376
Bestimmung von Bromid nach Fajans 378
Bestimmung von Cyanid naoh Liebig 379
VI, Crasanalyse 380
Methoden der Gasanalyse 380
Druck, Volumen und Feuchtigkeitsgehalt eines Oases 381
Korrekturformel zur Berechnung des Normalvolumens 381
1 Untersuchung eines Gasgemisches 382
a) Bestimmung von Sauerstofi und Kohlendioxyd in der
Atemluft 382
Die Hempelsche Gasbürette 382
Die Hempelsche Absorptionspipette 384
Absorption von Sauerstoff 384
Überführung des G^svolumens in die Absorptions
pipette 385
Bestimmung des Kohlendioxyds 387
Vierkugelpipette 387
b) Die Analyse des Leuchtgases 388
a) Bestimmung der Kohlensäure 388
ß) Bestimmung der schweren Kohlenwasserstoffe 388
y) Bestimmung des Sauerstoffes 389
ö) Bestimmung des Kohlenmonoxyds 389
e) Bestimmung von Wasserstoff und Methan 390
Die Explosionspipette 390
2 Titrimetrische Methoden 392
Bestimmung des Kohlendioxydgehaltes der Luft nach
Pettenkofer-Hesse 392
3 Gasvolumetrische Methoden 395
Bestimmung von Nitraten durch Überführung mittels
Kohlendioxyd 395
Wertbestimmung des Zinkstaubes 398
II Jander-Wendt, Einführung, 2 Aufl
XVIII Inhaltsverzeichnis
VII Vollständige quantitative Analysen einiger
Mineralien und Legierungen
Vorbereitung der Probe
Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes
Einwaage
Auflösen oder Aufschließen
Haupt- und Nebenbestandteile, Gangart
Analysenberechnung
1 Analyse eines Karbonats; Dolomit
2 Analyse eines Sulfids: Schwefelkies
3 Analyse von Düngemitteln
a) Analyse von Kamallit
b) Analyse von Calciumphosphat
4 Analyse eines Silikates: Feldspat
5 Analyse von Legierungen
a) Analyse von Messing (und Bronze)
b) Eisen- und Stahlanalysen
Seite
Tabellen über die spez Gereichte wichtiger Lö
sungen 425
Sachverzeichnis 429
Periodisches System der Elemente
Atomgeweichte
Inneres des Ein
bandes, hinten
Verzeichnis der Präparate
Sauerstoff 12
Wasserstoff 17
Chlor 25
Salzsäure 27
Schwefelsäure 49
Ammoniak i 53
Salpetersäure 57
Soda f 67
Natrium-Hexanitrokobaltat(III) 74
Kaliumpermanganat 108
Karbonatotetramminkobalt(III)-nitrat 117
Chloropentamminkobalt(HI)-chlorid 118
Hexamminkobalt(HI)-chlorid 118
Mohrsches Salz 120
Eisenhydroxydsol 126
Aluminothermisches Verfahren 129
Chrom 130
Mangan 131
Silicium 131
Aluminiumchlorid, wasserfrei 131
Alaune : 132
Kalialaun 132
Chromalaun 132
Eisenammoniumalaun 132
Kaliumchromat aus Chromeisenstein 136
Titan(IV)-chlorid 142
Phosphorwolframsäure 146
Kupfer(I)-chlorid 174
Tetramminkupfer(II)-sulfat 176
Blei 181
Natriumthioarsenat 188
Natriumthioantimonat, Schlippesohes Salz 189
Natriummonothiooxyarsenat 189
Antimon 194
Antimon(llI)-chlorid 195
Antimon(V) - chlorid 197
Kalium-Antimon(V)-chlorid 198
Zinn 200
Zinn(I V) -chlorid 202
Kalium-Zinn(IV)-chlorid 202
Aufarbeitung von Silberrückständen 209
II*
Seite
Seite
Thionylchlorid und Phosphoroxychlorid 219
Sulfurylchlorid 220
Chromylchlorid 221
Kaliumchlorät 223
Kaliumperchlorat 224
Jod aus Jodrückständen 225
Natriumthiosulfat 231
Amidosulfonsäure 236
Hydrazinsulfat 237
Phosphor(III)-chlorid 239
Phosphor(V)-chlorid • 241
Silicium(IV)-chlorid 247
Silikochloroform 247
Kolloide Kieselsäure 247
XX Verzeichnis der Präparate
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