Polarographisches Praktikum
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Sprache: | German |
Veröffentlicht: |
Berlin [u.a.]
Springer
1960
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Ausgabe: | 2., neubearb. Aufl. |
Schriftenreihe: | Anleitungen für die chemische Laboratoriumspraxis
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adam_text | Inhaltsverzeichnis
Erster Teil
MeBanordnungen
Einleitiing........................................................... 1
I. Einfachste Anordnung .......................................... 3
1. Die Tropfelektrode............................................ 4
2. Die Stromspannungskurve .................................... 6
3. Einigo Anwendungen.......................................... 8
Bestiramung des Sauerstoffgehaltes der Losung................... 8
Bestiramung der Alkalien in Wassern........................... 9
II. Anordnung rait dem Spiegelgalvanometer ......................... 9
1. Einstellen der erforderliehen Dampfung ......................... 10
2. Einstellen der Erapfindliehkeit ................................. 10
III. Die ElektrolysengefaBe.......................................... 12
I r. Entfernen des Luftsauerstoffs .................................... 17
V. Bestimmung der Depolarisationsspannung und der Halbstufenpotentiale 18
VI. Die Bedeutung des Zusatzelektrolyts (Grundelektrolyts)............. 21
VII. Polarographische Strome ........................................ 24
VIII. Durehfiihrung der polarometrisehenTitrationen (Grenzstromtitrationen) 29
IX. Der Polarograph................................................ 33
1. Regulierung des Potentialabfalls im MeCdraht.................... 35
2. Vorrichtung zum ilessen des Potentials der ruhenden Elektrode, d.h.
zur Bestimmung des Bodenpotentials .......................... 36
3. Anodiseh-kathodische Polarisation der Tropfelektrode............. 36
4. Kompensation des Ladungsstromes ............................. 37
5. Ableitungssehaltung .......................................... 38
6. Dampfen der Galvanometer-Oszillationen ..................... 39
7. Sonstige Einriehtungen ....................................... 40
X. Polarographen anderer Konstruktion.............................. 40
XT. Auswertung der Polarogramrae................................... 42
XII. Methoden der quantitativen polarographischen Analyse.............. 43
XIII. Scliutz ror Quecksilbervergiftung................................. 4.)
XIV. Priifung der Apparatur.......................................... 46
XV. Die Ursachen von Storungen des Kurvenrerlaufs................... 51
VI Inhaltsverzeichnis
Zweiter Teil
PolarograpMsche Bestimmungen
Einleitung........................................................... 54
I. Die Losung in Gegenwart von Luftsauerstoff wird offen im Becher unter-
sucht ......................................................... 55
1. Metallabscheidung............................................ 55
2. Anorganische Beduktion....................................... 56
3. Organische Eeduktionen ...................................... 5
4. Organische Oxydation ........................................ 61
5. Katalysierte Wasserstoffabscheidung............................ 63
11. Luftsauerstoff wird in offenem Becher durch C O2 entfernt ........... 65
1. Metallabscheidungen.......................................... 65
2. Anorganische Oxydations- und Reduktionsstufe zur Bestimmung von
Eisen....................................................... 6
3. Organische Reduktion ........................................ 68
4. Anodische Depolarization durch Cl -Ionen........................ 68
III. Die Losung befindet sich in offenem Becher mit Zusatz von Xa2SO3 ... 69
1. Metallabscheidungen ......................................... 69
2. Rcduktionen einiger Anionen................................... 73
IV. Die Losung wird nachDurchleiten vonStickstoff oder Wasserstoff unter
LuftabsehluB untersucht......................................... 74
1. Metallabscheidungen.......................................... 74
2. Reduktion der Kationen ...................................... 76
3. Reduktion der Anionen........................................ 77
4. Bestimmung von Xitraten und Xitriten......................... 78
5. Kathodische und anodische Stufe des Rations und des Anions eines
Elektrolyten................................................. 80
6. Organische Reduktion ........................................ 80
7. XichtwaBrige Losungsmittel................................... 82
V. Mikroanalytische Untersuchungen................................. 83
1. Gerate...................................................... 83
2. Spuren von Metallen in destilliertem Wasser..................... 85
3. Krreichen der hochsten Empfindlichkeit......................... 85
4. Bestimmung von unedleren Bestandteiien mittels Gegenstroms..... 87
VI. Unterdrucken der .Maxima....................................... 88
1. Durch Farbstoffe............................................. 88
2. Unterdriickung der Maxima durch Xaturprodukte................ 89
3. L nterscheidung des Reinheitsgrades von Wasser.................. 89
VII. Analyse einer Losung von unbekannter Zusammensetzung........... 90
VIII. Tabellen der Depolarisationspotentiale ............................ 97
Inhaltaverzeichnis VII
IX. Verzeichnis der fur das Praktikum erf orderlichen Reagentien und dcr son-
stigen Laboratoriumsgerate ...................................... 101
1. Praparate (reinste) ........................................... 101
2. Normallosungen zu langerem Gebrauch ......................... 102
3. Glasgeschirr ................................................. 103
4. Sonstige Gerate.............................................. 103
Literaturangaben aus dem polarographischen Schrif ttum....... 104
Bibliographisch.es Verzeichnis.................................... 107
Sachverzeichnis................................................... 108
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