Darstellung, Eigenschaften und Anwendung chiral modifizierter Kieselgele in der Hochdruckflüssigkeitschromatographie
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1985
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adam_text | Titel: Darstellung, Eigenschaften und Anwendung chiral modifizierter Kieselgele in der Hochdruckflüssigkei
Autor: Kicinski, Heinz-Günter
Jahr: 1985
Inhaltsübersicht
Seite
1. Einleitung 1
1.1 Säulenchromatographische Trennmöglichkeiten 4
von Racematen
1.2 Enantioselektive Trennungen über chirale 6
Ligandenaustauschchromatographie und
Charge-Transfer-Komplexierung
2. Aufgabenstellung 11
3. Modifizierung der Kieselgele mit optisch 14
aktiven Liganden
3.1 Konzept zur Darstellung optisch aktiver Silane 14
3.2 Umsetzung der Silane mit Kieselgel 16
3.3 Modifizierung von Kieselgel mit L(+)-Weinsäure 18
3.3.1 Identifizierung des DWS-Amid-Silans 20
3.3.2 Identifizierung des DWS-Amid-immobilisierten 23
K ieseIgels
3.3.3 Bestimmung des Oberflächenbelegungsgrades 26
3.4 Modifizierung von Kieselgel mit L(- )-Aepfelsäure 28
3.4.1 Identifizierung des AÄS-Amid-Silans 29
3.4.2 Identifizierung des AÄS-Amid modifizierten 32
Kieselgels
3.4.3 Bestimmung des Oberflächenbelegungsgrades 33
3.5 Modifizierung von Kieselgel mit L(+)-Mandelsäure 33
3.5.1 Darstellung des L-Man-Amid-Silans 37
3.5.2 Identifizierung des L-Man-Amid-Silans 37
3.5.3 Identifizierung des L-Han-Amid modifixierten 40
Kieselgels
3.5.4 Bestimmung des Oberflächenbelegungsgrades 40
3.5.5 Darstellung der L-Man-Oxy-Phase 41
3.5.6 Identifizierung der L-Man-Oxy-Phase 41
3.5.7 Bestimmung des Oberflächenbelegungsgrades 44
3.6 Modifizierung von Kieselgel mit 0-3,5-Dinitro- 45
benzDyl-L(+)-weinsäure-monomethylester
3.6.1 Synthese des MBWS-Amid-Silans 47
3.6.2 Identifizierung des MBWS-Amid-Silans 48
3.6.3 Identifizierung des MBWS-Amid modifizierten 51
Kieselgels
3.7 Zusammenfassung 53
4. Chromatographische Untersuchungen 54
4.1 Der Einfluß des Metallions in der CLEC 55
4.1.1 Dynamische und statische Methoden der Sorptions- 57
isothermenbestimmung
4.1.2 Kupfersorption in Abhängigkeit von der Kupfer- 59
ionenkonzentration
4.1.3 Metallsorption in Abhängigkeit von der Belegungs- 69
läsung
4.1.4 Metallsorption in Abhängigkeit vom pH-Wert 74
4.1.5 Metallioneneinfluß im Eluenten 82
4.1.6 Zusammenfassung 87
4.2 Retentionsverhalten in Abhängigkeit vom pH-Wert 88
4.3 pH-Abhängigkeit der Selektivität 53
4.4 Retentionsverhalten in Abhängigkeit von der 97
Ionenstärke
4.5 Zusammenfassung 100
4.6 Racemattrennungen an der Kupfer-komplexierten 100
L-WS-Amid-Phase
4.7 Racemattrennungen an der Kupfer-komplexierten 110
L-Man-Amid-Phase
4.8 Racemattrennungen an der Cadmium-komplexierten 116
L-Man-Oxy-Phase
4.9 Zuckertrennungen an der Kupfer-belegten 119
L-WS-Amid-Phase
4.10 Racemattrennung an der L-MBWS-Amid-Phase über 131
Charge-Transfer Komplexierung
5. Zusammenfassung 136
6. Experimenteller Teil 140
7. Anhang 161
8. Verzeichnis der Abbildungen 174
9. Verzeichnis der Tabellen 179
10. Literaturverzeichnis 181
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