Methoden der organischen Elementar- und Spurenanalyse 42 Tabellen
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| Format: | Buch |
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| Veröffentlicht: |
Weinheim/Bergstr.
Verl. Chemie
1973
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| adam_text | Inhalt
Einleitung 1
1. Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff 3
1.1. Gravimetrische CH-Bestimmung 3
1.1.1. Nach einer modifizierten PREGL-Methode 3
1.1.1.1. Allgemeines Verfahren 3
1.1.1.2. Verbrennung organischer Substanzen, die Metalle und Metalloide
enthalten 30
1.1.1.3. Analyse von fluororganischen Substanzen 33
1.1.2. Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff unter Verwendung
von Kupfer zur Zerlegung der Stickoxide 33
1.1.3. Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff
mit dem „Coleman Carbon and Hydrogen Analyzer 35
1.1.4. Die Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff
nach Verbrennung im „leeren Rohr 37
1.1.4.1. Verbrennung im strömenden System 37
1.1.4.2. Verbrennung im stationären System 38
1.2. Anwendung physikalischer Meßprinzipien zur Bestimmung
von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff 40
1.2.1. Konduktometrische Bestimmung des Kohlenstoffs 40
1.2.2. Coulometrische Bestimmung des Wasserstoffs mit der KEiDEL-Zelle 41
1.2.3. Mikroanalytische CH-Bestimmung in organischen Substanzen
durch Kombination der konduktometrischen C-Bestimmung
mit der coulometrischen H-Bestimmung 44
1.2.4. Ultramikroanalytische CH- und N-Bestimmung
auf manometrischem Wege 48
1.2.5. Coulometrische und potentiometrische Bestimmung des Kohlendioxids 50
1.2.5.1. Die coulometrische Bestimmung mit dem Titrierautomat CTA5C
und dem Ströhlein-Coulomat 51
1.2.5.2. Die potentiometrische Bestimmung mit dem Kohlendioxid-Titrator
GE 1000 52
1.2.6. CH-Bestimmung durch Titration des Kohlendioxids
in nichtwäßriger Phase mit dem photoelektrischen Kohlendioxid-
Titrator 59
1.2.7. Bestimmung von C, H und N durch Verwendung
gaschromatographischer Prinzipien 64
1.3. Andere CH-Bestimmungsmethoden 89
Literatur 90
X Inhalt
2. Die Bestimmung des Sauerstoffs in organischen Substanzen 95
2.1. Die Bestimmung des Sauerstoffs über Kohlendioxid 98
2.1.1. Gravimetrische Sauerstoffbestimmung 99
2.1.2. Die potentiometrisch-automatische Endbestimmung
mit dem Kohlendioxid-Titrator GE 1000 104
2.1.3. Die Bestimmung des Sauerstoffs mit relativ-konduktometrischer
Endpunktanzeige 110
2.1.4. Bestimmung des Sauerstoffs durch maßanalytische Bestimmung
des Kohlendioxids mit dem photoelektrischen Kohlendioxid-Titrator 118
2.2. Die jodometrische Sauerstoff bestimmung 120
2.2.1. Jodometrische Sauerstoffbestimmung mit Titration des Jods 120
2.2.2. Jodometrische Sauerstoff bestimmung
mit potentiometrischer Endpunktanzeige 129
2.3. Bestimmung des Sauerstoffs in organischen Substanzen
durch Wärmeleitfähigkeitsmessung und integrale Auswertung
der Katharometersignale 130
2.3.1. Bestimmung als Kohlenmonoxid mit dem HERAEUs-CHN-O-Ultramat 131
2.3.2. Bestimmung als Kohlendioxid 138
2.3.2.1. Bestimmung als Kohlendioxid mit dem
PERKiN-ELMER-CHN-O-Elemental Analyzer Model 240 138
2.3.2.2. Bestimmung als Kohlendioxid mit dem TECHNicoN-CHN-O-Analyzer 140
2.4. IR-spektroskopische Bestimmung des Sauerstoffs in anorganischen
und organischen Feststoffen mit dem BALZER-Exhalograph-EAO-202 144
Literatur 146
3. Die Bestimmung des Stickstoffs in organischen Substanzen 149
3.1. Die gasvolumetrische Bestimmung des Stickstoffs 149
3.1.1. Umsetzung in reiner CO2-Atmosphäre. Methode nach Dumas-Pregl 150
3.1.2. Methode nach Zimmermann 162
3.1.3. Bestimmung des Stickstoffs mit dem Coleman N-Analyzer 165
3.1.4. Bestimmung des Stickstoffs in organischen Substanzen
nach Verbrennung im Sauerstoffstrom 168
3.1.5. Automatische Schnellmethode der Stickstoff bestimmung
nach Verbrennung im Sauerstoffstrom 174
3.2. Bestimmung des Stickstoffs durch Wärmeleitfähigkeitsmessung 178
3.3. Bestimmung des Stickstoffs auf manometrischem Wege 178
3.4. Bestimmung des Stickstoffs in organischen Substanzen
durch Naßaufschluß 178
3.4.1. KJELDAHL-Methode 178
3.4.2. Reduktive Aufschlußmethode nach Friedrich 187
3.4.3. Aufschluß von Acrylnitrilpolymerisaten 188
3.4.4. Aufschluß zur Bestimmung von Spuren-Stickstoff 188
Inhalt XI
3.4.5. Die Destillation des Ammoniaks 189
3.4.6. Abtrennen des Ammoniaks durch Mikrodiffusion 190
3.4.7. Die Ammoniaktitration 191
3.4.8. Photometrische Ammoniakbestimmung mit NESSLER-Reagens 191
3.4.9. Photometrische Ammoniakbestimmung
über die Indophenolblaureaktion 194
3.4.10. Photometrische Ammoniakbestimmung
über die Ninhydrin-Reaktion 196
3.5. Stickstoffbestimmung durch Hydrierung 197
Literatur 198
4. Methoden der Halogen (Chlor, Brom, Jod)- und Schwefelanalyse 201
4.1. Substanzaufschluß durch Rohrverbrennung
im strömenden Sauerstoff ohne Hilfsflamme 202
4.1.1. Allgemeines 202
4.1.2. Spezielle Methoden zur Bestimmung der Halogene (Cl, Br, J)
und des Schwefels 210
4.1.2.1. Mercurimetrische Titration der Halogene 210
4.1.2.2. Mercurimetrische Bestimmung von Chlor, Brom und Jod
nebeneinander 211
4.1.2.3. Die Bestimmung von Chlor und Brom nach der Quecksilberoxicyanid-
Methode 212
4.1.2.4. Jodometrische Brombestimmung nach Oxidation zu Bromat 214
4.1.2.5. Bestimmung von Jod nach Leipert 216
4.1.2.6. Argentometrische Titration der Halogene mit Jod-Stärke-Endpunkt 218
4.1.2.7. Bestimmung von Chlorid und Bromid
durch potentiometrische Titration 220
4.1.2.8. Direkte Titration der Schwefelsäure
mit Bariumperchlorat gegen Thorin 223
4.1.2.9. Die maßanalytische Bestimmung des Schwefels nach Zinneke 225
4.2. Rohrverbrennung mit Hilfsflamme (Knallgasverbrennung) 229
4.2.1. Durchführung der Knallgasverbrennung 229
4.2.1.1. Substanz-Aufschluß mit der Mikro-Knallgasverbrennungs-
Apparatur SK 480-A 229
4.2.1.2. Substanzaufschluß mit der „kontinuierlichen Knallgas-
verbrennungsapparatur Wickbold III 233
4.2.2. Spurenanalytische Bestimmung der Halogene
und des Schwefels nach Aufschluß in der Knallgasflamme 238
4.2.2.1. Allgemeines 238
4.2.2.2. Bestimmung von Sulfat-Spuren durch Titration
mit Bariumperchlorat gegen Thorin 243
4.2.2.3. Titration des Sulfat-Schwefels mit Bleinitrat gegen Dithizon 243
4.2.2.4. Bestimmung von Sulfat-Spuren durch Trübungstitration 246
XII Inhalt
4.2.2.5. Photometrische Bestimmung des Sulfat-Schwefels nach Reduktion
zu Schwefelwasserstoff und Umsetzung zu Methylenblau 248
4.2.2.6. Bestimmung von Spuren Sulfat nach Reduktion
zu Schwefelwasserstoff und Titration der Sulfid-Ionen
mit Hg2+ gegen Dithizon 252
4.2.2.7. Bestimmung von Sulfid mit einer gegen Sulfid-Ionen
empfindlichen Elektrode 254
4.2.2.8. Bestimmung von Spuren-Chlorid durch Trübungsmessung
und -Titration 257
4.2.2.9. Photometrische Bestimmung von Chlorid-Spuren
nach der Eisenrhodanid-Methode 262
4.2.2.10. Bestimmung von Spuren-Chlorid und -Bromid
durch potentiometrische Titration in nichtwäßrigem Medium 264
4.2.2.11. Bestimmung von Spuren-Chlorid (Bromid)
durch Nullpotentiometrie 265
4.3. Der Substanzaufschluß in der „Sauerstoffflasche
nach Schöniger 270
4.4. Der Substanzaufschluß mit Natriumperoxid in der Nickelbombe 274
4.4.1. Methoden zur Bestimmung der Halogene und des Schwefels
nach Aufschluß der Substanz mit Natriumperoxid in der Nickelbombe 281
4.4.1.1. Chlorbestimmung nach dem Peroxidaufschluß 281
4.4.1.2. Brombestimmung 282
4.4.1.3. Bestimmung von Chlor und Brom 282
4.4.1.4. Die Bestimmung von Brom durch Röntgenfluoreszenzanalyse 282
4.4.1.5. Jodbestimmung 283
4.4.1.6. Fluorbestimmung 284
4.4.1.7. Gravimetrische Bestimmung des Schwefels als Bariumsulfat 285
4.5. Naßaufschlußmethoden 287
4.5.1. Bestimmung von Chlor, Brom und Jod nach Chromsäureoxidation 287
4.5.1.1. Mikroanalytische Bestimmung von Chlor und Brom nach
Chromsäureoxidation (Zacherl-Krainick) 288
4.5.1.2. Makroanalytische Bestimmung von Chlor, Brom und Jod
nach Chromsäureoxidation (Baubigny-Chavanne) 290
4.5.1.3. Abtrennen von Spuren-Chlor und -Brom
mit Hilfe des Chromsäureaufschlusses 292
4.5.1.4. Die Halogentitration nach Volhard 293
4.5.2. Mikroanalytische Bestimmung von Chlor, Brom, Jod und Schwefel
nach Aufschluß im Bombenrohr (Carius) 294
4.5.2.1. Mikrogravimetrische Bestimmung der Halogene (und des Schwefels) 298
4.5.2.2. Gravimetrische Bestimmung der Halogene durch indirekte Analyse 302
4.5.2.3. Selektive Bestimmung von Brom und Jod nach CARius-Aufschluß 302
4.5.2.4. Die mikrogravimetrische Schwefelbestimmung 303
4.5.3. Bestimmung von verseifbarem Chlor (Seitenkettenchlor)
in organischen Substanzen 306
Inhalt XIII
4.6. Reduktive Aufschlußmethoden zur Halogen- und Schwefelbestimmung 306
4.6.1. Mikroanalytische Bestimmung des Schwefels
durch reduktiven Aufschluß mit Kalium
nach Bürger-Zimmermann 307
4.6.2. Jodbestimmung mittels Kaliumaufschluß 313
Literatur 315
5. Methoden der Fluoranalyse 319
5.1. Gravimetrische und maßanalytische Bestimmung des Fluors
nach der Bleihalogenidfluorid-Methode 320
5.2. Maßanalytische Bestimmung des Fluorid-Ions 324
5.2.1. Die Titration mit Thoriumnitrat 325
5.2.2. Die Titration des Fluorid-Ions mit Lanthannitrat gegen Hämatoxylin 329
5.3. Photometrische Methoden der Fluorbestimmung 330
5.3.1. Bestimmung des Fluors nach der Zirkon-Eriochromcyanin-Methode 331
5.3.2. Abtrennung der Fluorid-Ionen durch Wasserdampfdestillation
und Bestimmung nach der Aluminium-Chromazurol-Methode 332
5.3.3. Die Fluordestillation nach Willard und Winter 336
5.3.4. Direkte photometrische Bestimmung von Fluorid-Ionen
mit Lanthan-Alizarin-Komplexan 341
5.3.5. Bestimmung in biologischem Material nach Abtrennen
der Fluorid-Ionen durch Mikrodiffusion 344
5.4. Fluorbestimmung nach physikalischen Methoden 351
5.4.1. Bestimmung durch Null-Potentiometrie 351
5.4.2. Bestimmung von Fluorid mit einer Fluoridionen-empfindlichen
Elektrode (Orion Ionanalyzer Fluoride Electrode Modell 94-09) 352
Literatur 357
6. Die Bestimmung des Phosphors 359
6.1. Aufschlußmethoden 359
6.1.1. Der naßchemische Phosphoraufschluß 359
6.1.2. Aufschluß mit Soda und Salpeter nach Pregl-Lieb 360
6.1.3. Aufschluß mit Natriumperoxid in der Nickelbombe 361
6.1.4. Aufschluß im „Schöniger-Kolben mit Ammoniumpersulfat
als Zuschlag 362
6.2. Bestimmungsmethoden 362
6.2.1. Mikrogravimetrische Phosphorbestimmung
nach Lieb und Wintersteiner 362
6.2.2. Maßanalytische Bestimmung des Phosphors
nach der Chinolin-Phosphormolybdat-Methode 365
6.2.3. Maßanalytische Bestimmung des Phosphors
durch Titration mit Cer(III)-Lösung gegen Eriochromschwarz T 367
6.2.4. Photometrische Bestimmung des Phosphors
nach der Vanadat-Molybdat-Methode 369
XIV Inhalt
6.2.4.1. Extraktion der Molybdänvanadinphosphorsäure
mit 1-Pentanol und photometrische Messung 373
6.2.5. Photometrische Bestimmung des Phosphors
über die Phosphormolybdänsäure 374
6.2.5.1. Photometrische Phosphorbestimmung durch Messung der gelben
Eigenfarbe der Phosphormolybdänsäure 374
6.2.5.2. Indirekte photometrische Phosphorbestimmung
über das Molybdänrhodanid 375
6.2.5.3. Photometrische Bestimmung des Phosphors
nach der Phosphor-Molybdänblau-Methode 377
6.2.5.4. Bestimmung des Phosphors bei Anwesenheit von Arsen,
Silicium und Germanium 386
6.2.5.5. Praktische Anwendungen der Phosphor-Molybdänblau-Methode 389
Literatur 393
7. Sonderkapitel 395
7.1. Organische Elementaranalyse im Mikrogrammbereich 395
7.2. Auswertung der Analysenergebnisse
und Aufstellen einer Summenformel 398
Literatur 399
8. Die statistische Beurteilung von Analysenergebnissen 401
8.1. Einführung 401
8.2. Der Fehler 401
8.2.1. Der Zufallsfehler 401
8.2.2. Der systematische Fehler 401
8.3. Die Erklärung der Begriffe Mittelwert und Standardabweichung 402
8.4. Die Normalverteilung 404
8.5. Das Schätzen der Standardabweichung 406
8.5.1. Das Abschätzen der maximalen Standardabweichung
aus der Spannweite 406
8.5.1.1. Das Schätzen von s aus Mehrfachbestimmungen einer Probe,
wenn über die Form der Verteilung keine Kenntnis besteht 407
8.5.1.2. Das Schätzen von s, wenn angenäherte Normalverteilung
der Meßwerte vorausgesetzt wird 407
8.5.2. Abschätzen der Standardabweichungen
aus den quadrierten Abweichungen vom Mittelwert x 409
8.5.2.1. Die Abschätzung von s aus Mehrfachbestimmungen von einer Probe 409
8.5.2.2. Die Abschätzung von s aus Mehrfachbestimmungen
an mehreren Proben 411
8.6. Das Aussondern abgelegener Ergebnisse
und die zulässige Differenz zweier Parallelbestimmungen 411
Inhalt XV
8.6.1. Die 4.? Schranke 412
8.6.2. Die Prüfvorschrift nach Dixon 412
8.7. Über die Sicherheit (S) statistischer Aussagen 413
8.8. Der Vertrauensbereich 414
8.8.1. Abschätzung des Vertrauensbereiches mit Hilfe des/-Testes 414
8.8.2. Berechnung des Vertrauensbereiches aus der Spannweite 416
8.9. Vergleich von Standardabweichungen 416
8.10. Der Vergleich von Mittelwerten 417
8.10.1. Vergleich von Mittelwerten mit Hilfe des /-Testes 418
8.10.2. Vergleiche von Mittelwerten nach Lord 419
8.11. Vergleich eines Mittelwertes einer Meßreihe fj,0 mit einem
vorgegebenen Wert 419
8.11.1. Vergleich eines Mittelwertes mit einem vorgegebenen Wert
mit Hilfe des /-Testes 420
8.12. Zum Problem der Nachweisgrenzen in der Spurenanalyse 420
8.13. Über die Beurteilung von Analysenergebnissen
in der täglichen Praxis 423
Literatur 428
9. Waage und Wägung 429
9.1. Einführung 429
9.2. Terminologie an Waagen 429
9.2.1. Empfindlichkeit 430
9.2.2. Der Skalenwert 430
9.2.3. Anzeigenbereich 430
9.2.4. Streuung 430
9.2.5. Unsicherheit 430
9.2.6. Fehlergrenzen 430
9.2.7. Relativer Wägefehler 431
9.3. Einteilung der Waagen 431
9.3.1. Einteilung nach der Waagengüte 431
9.3.2. Einteilung nach der Waagenbauart 431
9.3.2.1. Gleicharmige Hebelwaagen mit drei Schneiden 431
9.3.2.2. Ungleicharmige Hebelwaage mit zwei Schneiden 434
9.3.2.3. Waagen mit elastischen und elektrischen Meßgliedern 435
9.4. Wägeverfahren 439
9.4.1. Proportionalwägung 439
9.4.2. Substitutionswägung 439
9.5. Die Gewichte 440
9.5.1. Form und Material 440
9.5.2. Die Fehlergrenzen 440
9.5.3. Prüfung und Eichung 441
XVI Inhalt
9.6. Wägefehler 442
9.6.1. Einflüsse, die durch Wärmeeinwirkung erfolgen 442
9.6.2. Einflüsse durch geometrische Unvollkommenheiten der Waage
und durch Abnutzung 443
9.6.2.1. Empfindlichkeitsänderungen 443
9.6.2.2. Änderungen der Nullpunktlage des Balkenausschlages 443
9.6.2.3. Änderungen der Reproduzierbarkeit der Wägung 443
9.6.3. Einflüsse durch Stöße und Schwingungen 443
Literatur 444
Allgemeine Literatur 445
Register 447
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