Atomabsorptionsspektrometrie
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| Vorheriger Titel: | Welz, Bernhard Atom-Absorptions-Spektroskopie |
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| 1. Verfasser: | |
| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Weinheim ; Deerfield Beach ; Basel
Verlag Chemie
1983
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| Ausgabe: | 3., völlig neu bearbeitete Auflage |
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
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| adam_text | Inhaltsverzeichnis
1 Einführung ................................... 1
1.1 Geschichte ............................... 1
1.2 Atomspektren.............................. 3
1.3 Auswahl der Spektrallinien....................... 6
1.4 Thermische Anregung ......................... 7
1.5 Absorptionskoeffizient......................... 9
1.6 Linienbreite............................... 11
1.7 Messung der Absorption ........................ 12
1.8 Apparatives............................... 14
2 Strahlungsquellen................................ 19
2.1 Hohlkathodenlampen.......................... 19
2.2 Metalldampflampen........................... 26
2.3 Elektrodenlose Entladungslampen................... 26
2.4 Flammen als Strahlungsquellen..................... 28
2.5 Kontinuierliche Strahlungsquellen ................... 28
3 Atomisierungseinrichtungen........................... 31
3.1 Die Flammen-Technik ......................... 31
3.1.1 Die verschiedenen Flammen ...................... 31
3.1.2 Zerstäuber und Brenner ........................ 38
3.1.3 Spezielle Verfahren zum Einbringen der Probe............. 43
3.2 Die Graphitofen-Technik........................ 49
3.2.1 Die verschiedenen Graphitöfen..................... 49
3.2.2 Graphitrohrmaterial und -beschichtung................. 56
3.2.3 Das Schutzgas.............................. 58
3.2.4 Temperaturprogramm und Heizrate .................. 61
3.2.5 Der Ofen im thermischen Gleichgewicht ................ 65
3.2.6 Automation............................... 66
3.2.7 Analyse fester Proben.......................... 68
3.3 Die Hydrid-Technik........................... 71
3.3.1 Methoden der Hydridentwicklung ................... 71
3.3.2 Sammeln des Hydrids.......................... 73
3.3.3 Atomisieren der Hydride........................ 74
3.3.4 Automation............................... 75
3.3.5 Proben-und Meßvolumen........................ 75
3.4 Die Kaltdampf-Technik......................... 77
3.4.1 Apparative Entwicklung ........................ 77
3.4.2 Reduzieren und Abtrennen des Quecksilbers.............. 80
3.4.3 Amalgamieren und Zementieren.................... 81
3.5 Sonstige Atomisierungsmöglichkeiten ................. 83
Optik ...................................... «5
4.1 Spektrale Spaltbreite.......................... 85
4.2 Reziproke Lineardispersion....................... N9
4.3 Prismen und Gitter........................... 91
4.4 Resonanz-Detektoren.......................... 93
4.5 Multielementgeräte........................... 94
Meßwertbildung und -ausgäbe.......................... 97
5.1 Detektoren............................... 98
5.2 Rauschen................................ 99
5.3 Meßwertbildung ............................ H 2
5.4 Meßwertausgabe............................ 1 3
5.5 Automation............................... ICH
Methodik. Begriffe und Verfahren ....................... 111
6.1 Wichtige Begriffe, Größen und Funktionen............... 111
6.2 Kalibrierverfahren ........................... 119
6.2.1 Standard-Kalibrierverfahren ...................... 119
6.2.2 Eingabelungsverfahren......................... 120
6.2.3 Additionsverfahren........................... 121
6.3 Extrahieren, Anreichern und Trennen ................. 123
6.3.1 Lösungsmittelextraktion ........................ 124
6.3.2 Trenn-und Anreicherungsverfahren .................. 125
6.4 Problematik der Spurenanalyse..................... 127
Interferenzen in der AAS............................ 133
7.1 Spektrale Interferenzen......................... 133
7.1.1 Direktes Überlappen von Atomlinien.................. 134
7.1.2 Überlappen von Molekülbanden und Streuung von Strahlung durch
Partikel................................. 136
7.1.3 Untergrundkompensation mit Kontinuumstrahlern........... 139
7.1.4 Einsatz des Zeeman-Effekts....................... 144
7.2 Nicht-spektrale Interferenzen...................... 165
7.2.1 Klassifizierung nicht-spektraler Interferenzen.............. 165
7.2.2 Beseitigung von nicht-spektralen Interferenzen............. 168
Die Techniken der Atomabsorptionsspektrometrie............... 173
8.1 Die Flammen-Technik ......................... 173
8.1.1 Atomisierung in Flammen........................ 173
8.1.2 Spektrale Interferenzen......................... 179
8.1.3 Transportinterferenzen......................... 181
8.1.4 Verdampfungsinterferenzen ...................... IH4
8.1.5 Interferenzen in der Gasphase ..................... 1X8
8.1.6 Verteilungsinterferenz ......................... 195
8.2 Die Graphitrohrofen-Technik...................... 196
8.2.1 Atomisierung in Graphitöfen...................... 197
XI
8.2.2 Spektrale Interferenzen......................... 211
8.2.3 Verdampfungsinterferenzen ...................... 219
8.2.4 Interferenzen in der Gasphase ..................... 228
8.2.5 Analyse fester Proben.......................... 233
8.3 Die Hydrid-Technik........................... 240
8.3.1 Atomisierungsmechanismen ...................... 241
8.3.2 Spektrale Interferenzen......................... 245
8.3.3 Kinetische Störungen.......................... 245
8.3.4 Wertigkeitseinflüsse........................... 246
8.3.5 Chemische Interferenzen........................ 247
8.3.6 Gasphasen-Interferenzen........................ 255
8.4 Die Kaltdampf-Technik......................... 258
8.4.1 Systematische Fehler.......................... 259
8.4.2 Chemische Interferenzen........................ 264
9 Verwandte Analysenverfahren ......................... 267
9.1 Atomemissionsspektrometrie...................... 267
9.1.1 Flammen-AES............................. 267
9.1.2 ICP-Atomemissionsspektrometrie ................... 270
9.1.3 Graphitrohrofen-AES ......................... 279
9.2 Atomfluoreszenzspektrometrie..................... 280
10 Die einzelnen Elemente............................. 285
10.1 Aluminium............................... 285
10.2 Antimon ................................ 286
10.3 Arsen.................................. 287
10.4 Barium................................. 290
10.5 Beryllium................................ 291
10.6 Bismut ................................. 292
10.7 Blei................................... 294
10.8 Bor................................... 296
10.9 Cadmium................................ 296
10.10 Caesium................................. 297
10.11 Calcium................................. 298
10.12 Chrom ................................. 300
10.13 Cobalt.................................. 301
10.14 Eisen.................................. 303
10.15 Gallium................................. 304
10.16 Germanium............................... 305
10.17 Gold .................................. 306
10.18 Hafnium ................................ 307
10.19 Indium ................................. 307
10.20 Iod ................................... 308
10.21 Iridium................................. 309
10.22 Kalium ................................. 310
10.23 Kupfer ................................. 311
XII
10.24 Lanthan, Lanthaniden ......................... 313
10.25 Lithium................................. 315
10.26 Magnesium............................... 317
10.27 Mangan................................. 319
10.28 Molybdän................................ 321
10.29 Natrium................................. 323
10.30 Nichtmetalle .............................. 324
10.31 Nickel.................................. 326
10.32 Niob .................................. 328
10.33 Osmium................................. 328
10.34 Palladium................................ 329
10.35 Phosphor................................ 330
10.36 Platin.................................. 332
10.37 Quecksilber............................... 333
10.38 Rhenium................................ 338
10.39 Rhodium................................ 338
10.40 Rubidium................................ 339
10.41 Ruthenium............................... 340
10.42 Scandium................................ 341
10.43 Schwefel ................................ 341
10.44 Selen.................................. 342
10.45 Silber.................................. 346
10.46 Silicium................................. 346
10.47 Strontium................................ 348
10.48 Tantal.................................. 349
10.49 Technetium............................... 349
10.50 Tellur.................................. 350
10.51 Thallium ................................ 351
10.52 Titan .................................. 352
10.53 Uran .................................. 353
10.54 Vanadium................................ 354
10.55 Wolfram ................................ 355
10.56 Yttrium................................. 355
10.57 Zink................................... 356
10.58 Zinn................................... 358
10.59 Zirconium................................ 361
11 Spezielle Anwendungen............................. 363
11.1 Körperflüssigkeiten und Gewebe.................... 363
11.2 Lebensmittel und Getränke....................... 378
11.3 Böden, Düngemittel und Pflanzen ................... 387
11.4 Wasser ................................. 390
11.5 Umwelt................................. 3%
11.6 Gesteine, Mineralien und Erze..................... 406
11.7 Metallurgie und Galvanik........................ 417
11.8 Kohle, Öl und Petrochemie....................... 432
XIII
11.9 Glas, Keramik, Zement......................... 440
11.10 Kunststoffe, Textilien, Papier...................... 442
11.11 Radioaktive Materialien, pharmazeutische und sonstige
Industrieprodukte............................ 444
Literaturverzeichnis ................................. 451
Sachregister...................................... 499
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