2-甲基-1,4-萘醌的绿色合成工艺研究

2-甲基-1,4-萘醌的绿色合成工艺研究

O625.46+2; 以2-甲基萘(2-MN)为原料,冰醋酸为溶剂,(NH4) 2S2O8为引发剂,经30％H2O2氧化制得粗品2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ),通过IR、NMR、MS对其结构进行表征,并采用HPLC(面积归一化法)测定粗品2-MNQ的纯度及其所含杂质的种类和含量.考察了反应温度、反应时间、溶剂与氧化剂用量对粗品2-MNQ收率、纯度、转化率的影响,并得到最佳工艺条件:反应温度为85℃、反应时间为3h、n(CH3COOH)∶n(H2O2)∶n(2-MN)=50∶11∶1.在最佳工艺条件下,粗品收率为61.1％,转化率为99.7％,纯度为87.7％.经HPLC法测得粗品2-MN...

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Veröffentlicht in:现代化工 2020-08, Vol.40 (8), p.158-161
Hauptverfasser: 乔琼清, 王珀会, 吴金婷, 董明甫, 李鸿波
Format: Artikel
Sprache:chi
Online-Zugang:Volltext
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Beschreibung
Zusammenfassung:O625.46+2; 以2-甲基萘(2-MN)为原料,冰醋酸为溶剂,(NH4) 2S2O8为引发剂,经30％H2O2氧化制得粗品2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ),通过IR、NMR、MS对其结构进行表征,并采用HPLC(面积归一化法)测定粗品2-MNQ的纯度及其所含杂质的种类和含量.考察了反应温度、反应时间、溶剂与氧化剂用量对粗品2-MNQ收率、纯度、转化率的影响,并得到最佳工艺条件:反应温度为85℃、反应时间为3h、n(CH3COOH)∶n(H2O2)∶n(2-MN)=50∶11∶1.在最佳工艺条件下,粗品收率为61.1％,转化率为99.7％,纯度为87.7％.经HPLC法测得粗品2-MNQ中的杂质主要为邻苯二甲酸酐和6-甲基-1,4-萘醌(6-MNQ),粗品依次经NaHCO3水溶液和NaHSO3水溶液处理,最终获得2-MNQ纯品(纯度97.7％),总收率为56.2％.
ISSN:0253-4320
DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2020.08.033