UPLC-MS/MS检测鸡蛋中胆酸及其衍生物

UPLC-MS/MS检测鸡蛋中胆酸及其衍生物

目的:建立式固相萃取结合超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测鸡蛋中胆酸、去氧胆酸和去氢胆酸的方法.方法:样品经甲醇提取,PRiME HLB净化后,经C18色谱柱(100 mm× 2.1 mm,3.0 μm)分离,甲醇—0.1％氨水溶液(体积分数)为流动相,梯度洗脱,负离子扫描和选择反应监测模式(SRM)检测,外标法定量.结果:胆酸(CA)、去氧胆酸(DCA)、去氢胆酸(DHCA)在0.5～500.0 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数＞0.999.CA、DCA和DHCA的检出限为1.0 μg/kg,定量限为3.3 μg/kg.在加标水平为1～10 μg/kg,...

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Veröffentlicht in:食品与机械 2023, Vol.39 (12), p.38-64
Hauptverfasser: 周艳华, 李涛, 徐文泱, 汪霞丽, 向俊, 杨俊伟
Format: Artikel
Sprache:chi
Online-Zugang:Volltext
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Beschreibung
Zusammenfassung:目的:建立式固相萃取结合超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测鸡蛋中胆酸、去氧胆酸和去氢胆酸的方法.方法:样品经甲醇提取,PRiME HLB净化后,经C18色谱柱(100 mm× 2.1 mm,3.0 μm)分离,甲醇—0.1％氨水溶液(体积分数)为流动相,梯度洗脱,负离子扫描和选择反应监测模式(SRM)检测,外标法定量.结果:胆酸(CA)、去氧胆酸(DCA)、去氢胆酸(DHCA)在0.5～500.0 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数＞0.999.CA、DCA和DHCA的检出限为1.0 μg/kg,定量限为3.3 μg/kg.在加标水平为1～10 μg/kg,CA、DCA和DHCA加标回收率为93.7％～102.5％,RSD为1.8％～9.2％.对随机抽取的30批次鸡蛋进行检测,28批次样品检出胆酸.结论:该方法快速,灵敏度和准确度高,可作为鸡蛋中胆酸类药物及其衍生物的检测方法.
ISSN:1003-5788
DOI:10.13652/j.spjx.1003.5788.2023.80375