共价三嗪骨架吸附剂?固相萃取?超高效液相色谱?串联质谱法测定牛奶中3种青霉素类残留

O658; 建立了固相萃取?超高效液相色谱?串联质谱法(SPE?UPLC?MS/MS)同时测定牛奶中苄青霉素、邻氯青霉素、氨苄青霉素3种青霉素残留的分析方法.以自制的共价三嗪骨架(CTFs)材料作为固相萃取吸附剂,对影响固相萃取柱效率的吸附剂填充量、洗脱剂种类和用量及上样速率等主要因素进行了优化;同时对样品的提取和净化条件进行了考察.在3 mL/min的样品流速下,采用60 mg CTFs吸附剂和6 mL纯乙腈洗涤液达到了最佳的萃取效果.以0.1％甲酸水溶液?乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,电喷雾正离子(ESI+)模式下以动态多反应监测(MRM)采集数据,外标法定量.3种目标分析物的线性回归方程相关系数均大于0.999,检出限(LOD)为0.05～0.10μg/kg(信噪比S/N=3),定量限(LOQ)为0.1～0.4μg/kg(S/N=10),加标回收率为84.9％～94.1％,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.66％～3.27％.此外,共价三嗪骨架材料与目标物的作用机理研究表明,主客体分子间存在π?π相互作用和氢键作用等多重相互作用,使该吸附剂可成功用于牛奶中青霉素的富集和净化.该方法具有精密度较高、重复性较好、分离度高、分析时间短等优点,可适用于牛奶中青霉素定性定量测定.