多孔有机笼的制备及其用作毛细管电色谱手性固定相

O658; 多孔有机笼(POCs)是具有一类内在的、客体可及的空腔的离散分子,是一类独特的微孔材料.本文根据席夫碱反应原理,用(1R,2R)-二氨基环己烷和 3,3′,5,5′-四醛基-4,4′-联苯二酚缩合成一种孔径均匀、高比表面积、热化学稳定性良好的棱柱形手性多孔有机笼(POCs).采用核磁共振氢谱仪、红外光谱、热重分析和扫描电子显微镜对该材料进行表征.将该材料溶解在二氯甲烷中,用动态涂覆法将溶液均匀地涂覆在石英毛细管内壁上,制成毛细管电色谱柱.结果表明,该手性电色谱柱不仅能拆分氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇和 1-苯基-1-戊醇 4种手性药物,还能拆分o,m,p-甲苯胺和o,m,p-氯苯胺 2 种位置异构体,说明该手性柱具有良好的手性分离能力.通过研究氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇和 1-苯基-1-戊醇的最佳拆分条件,得出电压、缓冲溶液浓度和pH值对组分分离度有显著影响,其中,氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇的最优分离电压均为 15 kV,1-苯基-1-戊醇的最佳分离电压为 17 kV;氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇、1-苯基-1-戊醇的最佳缓冲液浓度均为 0.100 mol/L,pH为 7.5.在最佳的分离条件下,该电色谱柱拆分氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇和 1-苯基-1-戊醇的分离度分别为 1.80、3.33、1.69、1.18,都获得了较好的分离效果.可见,POCs是一种良好的手性毛细管电色谱固定相,有一定的手性拆分能力,在色谱分离中具有良好的应用前景.