후세척-이온크로마토그래피를 이용한 형석 광산 폐수 중 플루오라이드 정량

Simple post-wash method by ion chromatography (IC) was established for the rapid and precise determination of fluoride ion in wastewater from mine in fluorite mineralized area. High sulfate in sample was retained in a pre-column and less strongly held fluoride ion was transferred to the principal separation system using modified conventional IC with switching technique. An analytical column with high capacity (AS 9 HC) was used as a pre-column to retain the amount of high sulfate. A guard column (AG 14) as a separation column was used to increase the response of fluoride and reduce the system pressure. According to the recovery of fluoride ion with one detector and the observation of sulfate peak with another conductivity detector, the optimum switching time of 10-port chromatographic injector was 4.3 min. The limit of detection (S/N = 3) of fluoride in synthetic solution containing $500mg\;L^{-1}$ sulfate was $2.4{\mu}g/L$, with $25{\mu}L$ sample volume. 간단한 후세척의 이온 크로마토그래피를 이용하여 형석 광화대 지역의 광산 폐수에서 플루오라이드 이온을 빠르고 정확하게 정량하는 방법을 확립하였다. 시료중의 높은 농도의 황산 이온은 전치 컬럼(pre-column)에 머물러있고 머무름 시간이 적은 플루오라이드 이온은 제시된 이온 크로마토그래프 시스템과 스위칭 기술을 이용하여 분리 시스템에 주입되었다. 사전 농축(pre-concentration) 컬럼은 다량의 황산 이온을 보유할 수 있는 이온 교환 용량이 큰 분석용 컬럼(AS 9 HC)을 사용하였다. 분리용 컬럼은 플루오라이드 이온의 감도를 증가시키기 위하여 틈새 부피(void volumn)와 시스템 압력을 감소시킬 수 있도록 보호 컬럼(AG 14)을 사용하였다. 첫 번째 전기전도도 검출기로는 플루오라이드 이온의 회수율을, 두 번째 전기전도도 검출기로는 제거되는 황산 이온 피크를 관찰함으로써 결정된 최적의 10-포트주입기의 스위칭 시간은 4.3 분 이었다. 시료 주입량이 $25{\mu}L$ 일때, $500mg\;L^{-1}$ 의 높은 황산 이온이 포함된 용액에서 플루오라이드 이온의 검출한계(S/N = 3)는 $2.4{\mu}g/L$였다.