METHOD FOR PRODUCING INGOTS OF HIGH-PURITY NIOBIUM

The invention relates to the field of electrometallurgy and refractory metals and can be used in the production of high-purity niobium for the nuclear power industry and electrical engineering, and more particularly in the production of superconductive resonators for use as components of linear acce...

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Hauptverfasser: NOVOSILOVA, Darya Sergeevna, DROBYSHEV, Valery Andreevich, ABDYUKHANOV, Ildar Mansurovich, ALEKSEEV, Maksim Viktorovich, KRYLOVA, Maria Vladimirovna, POTAPENKO, Mikhail Mikhailovich, KRAVTSOVA, Marina Vladimirovna, POLIKARPOVA, Maria Viktorovna, ZERNOV, Sergey Mikhailovich, RYAKHOVSKAYA, Ekaterina Nikolaevna, SHLYAKHOV, Mikhail Yurievich, TSAPLEVA, Anastasia Viktorovna, LUKYANOV, Pavel Alexandrovich
Format: Patent
Sprache:eng ; fre ; rus
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RYAKHOVSKAYA, Ekaterina Nikolaevna
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TSAPLEVA, Anastasia Viktorovna
LUKYANOV, Pavel Alexandrovich
description The invention relates to the field of electrometallurgy and refractory metals and can be used in the production of high-purity niobium for the nuclear power industry and electrical engineering, and more particularly in the production of superconductive resonators for use as components of linear accelerators. The technical result of the invention is the production of ingots of high-purity niobium having a set range of resistivity ratio values of 350-750 units at temperatures of 300 К and 4.2 К. The proposed method consists in the repeated electron beam melting of niobium, with the use of an intermediate tank. The starting (raw) niobium is obtained by alumino-calciothermic reduction of extra pure niobium pentoxide Nb2O5. A first melting step is carried out in a furnace designed for melting raw niobium with a high aluminium content (up to 4 wt%), which is equipped with electron beam guns having a high-voltage glow discharge, and subsequent melting steps are carried out in a furnace equipped with an intermediate tank, where the residual gas pressure in the melting chamber is not more than 3∙10-4 mm Hg, the melting rate is from 5 to 15 kg/hour, and the electron-beam power per unit area in a mould is 0.75-1 kW/cm2. The proposed conditions provide for the production of ingots of niobium having a low content of impurities, inter alia refractory and gaseous impurities, and with a set range of resistivity ratio values of 350-750 units at temperatures of 300 К and 4.2 К. L'invention se rapporte au domaine de l'électro-métallurgie des métaux réfractaires, et peut être utilisée dans la production de niobium de grande pureté dans le domaine de l'énergie nucléaire et du génie électrique, notamment lors de la production de résonateurs supraconducteurs que l'on utilise comme aimants d'accélérateurs linéaires. Le résultat technique de l'invention consiste en la production de lingots de niobium d'une grande pureté possédant une plage de valeurs donnée pour la relation des résistances électriques spécifiques de 350÷750 unités à des températures de 300 К et 4,2 К. Le procédé de l'invention comprend une refusion répétée par faisceau d'électrons du niobium en utilisant un récipient intermédiaire. Le niobium initial (brut) est obtenu par une réduction alumino-calcithermique de pentoxyde de niobium particulièrement pur Nb2O5. La première refusion se fait dans un four destiné à la fusion du niobium brut ayant une forte teneur en aluminium (jusqu'à 4% en poids), comprenant des canon
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The technical result of the invention is the production of ingots of high-purity niobium having a set range of resistivity ratio values of 350-750 units at temperatures of 300 К and 4.2 К. The proposed method consists in the repeated electron beam melting of niobium, with the use of an intermediate tank. The starting (raw) niobium is obtained by alumino-calciothermic reduction of extra pure niobium pentoxide Nb2O5. A first melting step is carried out in a furnace designed for melting raw niobium with a high aluminium content (up to 4 wt%), which is equipped with electron beam guns having a high-voltage glow discharge, and subsequent melting steps are carried out in a furnace equipped with an intermediate tank, where the residual gas pressure in the melting chamber is not more than 3∙10-4 mm Hg, the melting rate is from 5 to 15 kg/hour, and the electron-beam power per unit area in a mould is 0.75-1 kW/cm2. The proposed conditions provide for the production of ingots of niobium having a low content of impurities, inter alia refractory and gaseous impurities, and with a set range of resistivity ratio values of 350-750 units at temperatures of 300 К and 4.2 К. L'invention se rapporte au domaine de l'électro-métallurgie des métaux réfractaires, et peut être utilisée dans la production de niobium de grande pureté dans le domaine de l'énergie nucléaire et du génie électrique, notamment lors de la production de résonateurs supraconducteurs que l'on utilise comme aimants d'accélérateurs linéaires. Le résultat technique de l'invention consiste en la production de lingots de niobium d'une grande pureté possédant une plage de valeurs donnée pour la relation des résistances électriques spécifiques de 350÷750 unités à des températures de 300 К et 4,2 К. Le procédé de l'invention comprend une refusion répétée par faisceau d'électrons du niobium en utilisant un récipient intermédiaire. Le niobium initial (brut) est obtenu par une réduction alumino-calcithermique de pentoxyde de niobium particulièrement pur Nb2O5. La première refusion se fait dans un four destiné à la fusion du niobium brut ayant une forte teneur en aluminium (jusqu'à 4% en poids), comprenant des canons à faisceaux d'électrons à décharge luminescente haute tension, et les refusions suivantes se font dans un four comportant un récipient intermédiaire à une pression résiduelle des gaz dans la chambre de fusion ne dépassant pas 310-4 mm de Hg en colonne, à une vitesse de 5 à 15 kg/h et une puissance de surface spécifique du faisceau d'électrons dans un cristallisateur de 0,75÷1 kW/cm2. Les modes proposés assurent la production de lingots de niobium ayant une faible teneur en impuretés, y compris ductiles et gazeuses, et avec une plage de valeurs donnée pour la relation des résistances électriques de 350÷750 unités à des températures de 300 К et 4,2 К. Изобретение относится к области электрометаллургии тугоплавких металлов, и может быть использовано в производстве ниобия высокой чистоты для атомной энергетики и электротехники, в частности при производстве сверхпроводящих резонаторов, применяемых в качестве элементов линейных ускорителей. Техническим результатом изобретения является получение слитков ниобия высокой чистоты с заданным интервалом значений соотношения удельных электросопротивлений 350÷750 ед. при температурах 300 К и 4,2 К. Предложенный способ заключается в многократном электронно-лучевом переплаве ниобия с использованием промежуточной емкости. Исходный (черновой) ниобий получают алюмокальциетермическим восстановлением особо чистого пентаоксида ниобия Nb2O5. Первый переплав проводят в печи, предназначенной для плавки чернового ниобия с высоким содержанием алюминия (до 4% мас.), оборудованной электронно-лучевыми пушками высоковольтного тлеющего разряда, а последующие в печи, оборудованной промежуточной емкостью при остаточном давлении газов в плавильной камере не выше 310-4 мм рт.ст. и скорости плавки от 5 до 15 кг/ч при удельной поверхностной мощности электронного луча в кристаллизаторе 0,75÷1 кВт/см2. Предложенные режимы обеспечивают получение слитков ниобия с низким содержанием примесей, включая тугоплавкие и газовые, и с заданным интервалом значений соотношения удельных электросопротивлений 350÷750 ед. при температурах 300 К и 4,2 К.</description><language>eng ; fre ; rus</language><subject>CHEMISTRY ; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS ; METALLURGY ; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS ; PRODUCTION AND REFINING OF METALS ; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS</subject><creationdate>2023</creationdate><oa>free_for_read</oa><woscitedreferencessubscribed>false</woscitedreferencessubscribed></display><links><openurl>$$Topenurl_article</openurl><openurlfulltext>$$Topenurlfull_article</openurlfulltext><thumbnail>$$Tsyndetics_thumb_exl</thumbnail><linktohtml>$$Uhttps://worldwide.espacenet.com/publicationDetails/biblio?FT=D&amp;date=20231123&amp;DB=EPODOC&amp;CC=WO&amp;NR=2023224513A1$$EHTML$$P50$$Gepo$$Hfree_for_read</linktohtml><link.rule.ids>230,308,780,885,25563,76318</link.rule.ids><linktorsrc>$$Uhttps://worldwide.espacenet.com/publicationDetails/biblio?FT=D&amp;date=20231123&amp;DB=EPODOC&amp;CC=WO&amp;NR=2023224513A1$$EView_record_in_European_Patent_Office$$FView_record_in_$$GEuropean_Patent_Office$$Hfree_for_read</linktorsrc></links><search><creatorcontrib>NOVOSILOVA, Darya Sergeevna</creatorcontrib><creatorcontrib>DROBYSHEV, Valery Andreevich</creatorcontrib><creatorcontrib>ABDYUKHANOV, Ildar Mansurovich</creatorcontrib><creatorcontrib>ALEKSEEV, Maksim Viktorovich</creatorcontrib><creatorcontrib>KRYLOVA, Maria Vladimirovna</creatorcontrib><creatorcontrib>POTAPENKO, Mikhail Mikhailovich</creatorcontrib><creatorcontrib>KRAVTSOVA, Marina Vladimirovna</creatorcontrib><creatorcontrib>POLIKARPOVA, Maria Viktorovna</creatorcontrib><creatorcontrib>ZERNOV, Sergey Mikhailovich</creatorcontrib><creatorcontrib>RYAKHOVSKAYA, Ekaterina Nikolaevna</creatorcontrib><creatorcontrib>SHLYAKHOV, Mikhail Yurievich</creatorcontrib><creatorcontrib>TSAPLEVA, Anastasia Viktorovna</creatorcontrib><creatorcontrib>LUKYANOV, Pavel Alexandrovich</creatorcontrib><title>METHOD FOR PRODUCING INGOTS OF HIGH-PURITY NIOBIUM</title><description>The invention relates to the field of electrometallurgy and refractory metals and can be used in the production of high-purity niobium for the nuclear power industry and electrical engineering, and more particularly in the production of superconductive resonators for use as components of linear accelerators. The technical result of the invention is the production of ingots of high-purity niobium having a set range of resistivity ratio values of 350-750 units at temperatures of 300 К and 4.2 К. The proposed method consists in the repeated electron beam melting of niobium, with the use of an intermediate tank. The starting (raw) niobium is obtained by alumino-calciothermic reduction of extra pure niobium pentoxide Nb2O5. A first melting step is carried out in a furnace designed for melting raw niobium with a high aluminium content (up to 4 wt%), which is equipped with electron beam guns having a high-voltage glow discharge, and subsequent melting steps are carried out in a furnace equipped with an intermediate tank, where the residual gas pressure in the melting chamber is not more than 3∙10-4 mm Hg, the melting rate is from 5 to 15 kg/hour, and the electron-beam power per unit area in a mould is 0.75-1 kW/cm2. The proposed conditions provide for the production of ingots of niobium having a low content of impurities, inter alia refractory and gaseous impurities, and with a set range of resistivity ratio values of 350-750 units at temperatures of 300 К and 4.2 К. L'invention se rapporte au domaine de l'électro-métallurgie des métaux réfractaires, et peut être utilisée dans la production de niobium de grande pureté dans le domaine de l'énergie nucléaire et du génie électrique, notamment lors de la production de résonateurs supraconducteurs que l'on utilise comme aimants d'accélérateurs linéaires. Le résultat technique de l'invention consiste en la production de lingots de niobium d'une grande pureté possédant une plage de valeurs donnée pour la relation des résistances électriques spécifiques de 350÷750 unités à des températures de 300 К et 4,2 К. Le procédé de l'invention comprend une refusion répétée par faisceau d'électrons du niobium en utilisant un récipient intermédiaire. 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Изобретение относится к области электрометаллургии тугоплавких металлов, и может быть использовано в производстве ниобия высокой чистоты для атомной энергетики и электротехники, в частности при производстве сверхпроводящих резонаторов, применяемых в качестве элементов линейных ускорителей. Техническим результатом изобретения является получение слитков ниобия высокой чистоты с заданным интервалом значений соотношения удельных электросопротивлений 350÷750 ед. при температурах 300 К и 4,2 К. Предложенный способ заключается в многократном электронно-лучевом переплаве ниобия с использованием промежуточной емкости. Исходный (черновой) ниобий получают алюмокальциетермическим восстановлением особо чистого пентаоксида ниобия Nb2O5. Первый переплав проводят в печи, предназначенной для плавки чернового ниобия с высоким содержанием алюминия (до 4% мас.), оборудованной электронно-лучевыми пушками высоковольтного тлеющего разряда, а последующие в печи, оборудованной промежуточной емкостью при остаточном давлении газов в плавильной камере не выше 310-4 мм рт.ст. и скорости плавки от 5 до 15 кг/ч при удельной поверхностной мощности электронного луча в кристаллизаторе 0,75÷1 кВт/см2. Предложенные режимы обеспечивают получение слитков ниобия с низким содержанием примесей, включая тугоплавкие и газовые, и с заданным интервалом значений соотношения удельных электросопротивлений 350÷750 ед. при температурах 300 К и 4,2 К.</description><subject>CHEMISTRY</subject><subject>FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS</subject><subject>METALLURGY</subject><subject>PRETREATMENT OF RAW MATERIALS</subject><subject>PRODUCTION AND REFINING OF METALS</subject><subject>TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS</subject><fulltext>true</fulltext><rsrctype>patent</rsrctype><creationdate>2023</creationdate><recordtype>patent</recordtype><sourceid>EVB</sourceid><recordid>eNrjZDDydQ3x8HdRcPMPUggI8ncJdfb0c1cAYv-QYAV_NwUPT3cP3YDQIM-QSAU_T38nz1BfHgbWtMSc4lReKM3NoOzmGuLsoZtakB-fWlyQmJyal1oSH-5vZGBkbGRkYmpo7GhoTJwqABj-J8I</recordid><startdate>20231123</startdate><enddate>20231123</enddate><creator>NOVOSILOVA, Darya Sergeevna</creator><creator>DROBYSHEV, Valery Andreevich</creator><creator>ABDYUKHANOV, Ildar Mansurovich</creator><creator>ALEKSEEV, Maksim Viktorovich</creator><creator>KRYLOVA, Maria Vladimirovna</creator><creator>POTAPENKO, Mikhail Mikhailovich</creator><creator>KRAVTSOVA, Marina Vladimirovna</creator><creator>POLIKARPOVA, Maria Viktorovna</creator><creator>ZERNOV, Sergey Mikhailovich</creator><creator>RYAKHOVSKAYA, Ekaterina Nikolaevna</creator><creator>SHLYAKHOV, Mikhail Yurievich</creator><creator>TSAPLEVA, Anastasia Viktorovna</creator><creator>LUKYANOV, Pavel Alexandrovich</creator><scope>EVB</scope></search><sort><creationdate>20231123</creationdate><title>METHOD FOR PRODUCING INGOTS OF HIGH-PURITY NIOBIUM</title><author>NOVOSILOVA, Darya Sergeevna ; DROBYSHEV, Valery Andreevich ; ABDYUKHANOV, Ildar Mansurovich ; ALEKSEEV, Maksim Viktorovich ; KRYLOVA, Maria Vladimirovna ; POTAPENKO, Mikhail Mikhailovich ; KRAVTSOVA, Marina Vladimirovna ; POLIKARPOVA, Maria Viktorovna ; ZERNOV, Sergey Mikhailovich ; RYAKHOVSKAYA, Ekaterina Nikolaevna ; SHLYAKHOV, Mikhail Yurievich ; TSAPLEVA, Anastasia Viktorovna ; LUKYANOV, Pavel Alexandrovich</author></sort><facets><frbrtype>5</frbrtype><frbrgroupid>cdi_FETCH-epo_espacenet_WO2023224513A13</frbrgroupid><rsrctype>patents</rsrctype><prefilter>patents</prefilter><language>eng ; fre ; rus</language><creationdate>2023</creationdate><topic>CHEMISTRY</topic><topic>FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS</topic><topic>METALLURGY</topic><topic>PRETREATMENT OF RAW MATERIALS</topic><topic>PRODUCTION AND REFINING OF METALS</topic><topic>TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS</topic><toplevel>online_resources</toplevel><creatorcontrib>NOVOSILOVA, Darya Sergeevna</creatorcontrib><creatorcontrib>DROBYSHEV, Valery Andreevich</creatorcontrib><creatorcontrib>ABDYUKHANOV, Ildar Mansurovich</creatorcontrib><creatorcontrib>ALEKSEEV, Maksim Viktorovich</creatorcontrib><creatorcontrib>KRYLOVA, Maria Vladimirovna</creatorcontrib><creatorcontrib>POTAPENKO, Mikhail Mikhailovich</creatorcontrib><creatorcontrib>KRAVTSOVA, Marina Vladimirovna</creatorcontrib><creatorcontrib>POLIKARPOVA, Maria Viktorovna</creatorcontrib><creatorcontrib>ZERNOV, Sergey Mikhailovich</creatorcontrib><creatorcontrib>RYAKHOVSKAYA, Ekaterina Nikolaevna</creatorcontrib><creatorcontrib>SHLYAKHOV, Mikhail Yurievich</creatorcontrib><creatorcontrib>TSAPLEVA, Anastasia Viktorovna</creatorcontrib><creatorcontrib>LUKYANOV, Pavel Alexandrovich</creatorcontrib><collection>esp@cenet</collection></facets><delivery><delcategory>Remote Search Resource</delcategory><fulltext>fulltext_linktorsrc</fulltext></delivery><addata><au>NOVOSILOVA, Darya Sergeevna</au><au>DROBYSHEV, Valery Andreevich</au><au>ABDYUKHANOV, Ildar Mansurovich</au><au>ALEKSEEV, Maksim Viktorovich</au><au>KRYLOVA, Maria Vladimirovna</au><au>POTAPENKO, Mikhail Mikhailovich</au><au>KRAVTSOVA, Marina Vladimirovna</au><au>POLIKARPOVA, Maria Viktorovna</au><au>ZERNOV, Sergey Mikhailovich</au><au>RYAKHOVSKAYA, Ekaterina Nikolaevna</au><au>SHLYAKHOV, Mikhail Yurievich</au><au>TSAPLEVA, Anastasia Viktorovna</au><au>LUKYANOV, Pavel Alexandrovich</au><format>patent</format><genre>patent</genre><ristype>GEN</ristype><title>METHOD FOR PRODUCING INGOTS OF HIGH-PURITY NIOBIUM</title><date>2023-11-23</date><risdate>2023</risdate><abstract>The invention relates to the field of electrometallurgy and refractory metals and can be used in the production of high-purity niobium for the nuclear power industry and electrical engineering, and more particularly in the production of superconductive resonators for use as components of linear accelerators. 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Le niobium initial (brut) est obtenu par une réduction alumino-calcithermique de pentoxyde de niobium particulièrement pur Nb2O5. La première refusion se fait dans un four destiné à la fusion du niobium brut ayant une forte teneur en aluminium (jusqu'à 4% en poids), comprenant des canons à faisceaux d'électrons à décharge luminescente haute tension, et les refusions suivantes se font dans un four comportant un récipient intermédiaire à une pression résiduelle des gaz dans la chambre de fusion ne dépassant pas 310-4 mm de Hg en colonne, à une vitesse de 5 à 15 kg/h et une puissance de surface spécifique du faisceau d'électrons dans un cristallisateur de 0,75÷1 kW/cm2. Les modes proposés assurent la production de lingots de niobium ayant une faible teneur en impuretés, y compris ductiles et gazeuses, et avec une plage de valeurs donnée pour la relation des résistances électriques de 350÷750 unités à des températures de 300 К et 4,2 К. 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