METHOD OF PRODUCING HIGHLY CONDENSED AMMONIUM POLYPHOSPHATE
The invention can be used in the manufacture of materials for fire retardant coatings and fire-resistant building materials. A method of producing highly condensed ammonium polyphosphate (APP) includes reacting a phosphor-containing compound selected from the group of: orthophosphoric acid or its am...
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| Format: | Patent |
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| creator | MAKARENKO, Mikhail Grigorevich |
| description | The invention can be used in the manufacture of materials for fire retardant coatings and fire-resistant building materials. A method of producing highly condensed ammonium polyphosphate (APP) includes reacting a phosphor-containing compound selected from the group of: orthophosphoric acid or its ammonium salts, or phosphoric anhydride of formula Р2О5 in the presence of anhydrous oxalic acid, and carbamide at a temperature of from 110°С to form a low-molecular weight condensation product, and heating the obtained product to a temperature of 230-270°С. The method is carried out continuously in a rotating drum with grinding media and external heating, into which the reagents are loaded; after heating to 110°С, the reaction mass is maintained in a range of 110-155°С for not less than 2 hours, then at least one ammonium salt or a mixture of ammonium salts in an amount of 2-7 wt% of the mass of the loaded reagents is added to the reaction mass; after heating to 230°С, the reaction mass is maintained in a range of 230-270°С for not less than 2 hours. The invention makes it possible to produce APP with a high degree of polycondensation using a simplified technique, while reducing synthesis time and energy consumption.
L'invention peut être utilisée dans la production de matériaux pour des revêtements de protection contre le feu, et de matériaux de construction résistant au feu. Ce procédé de production de polyphosphate d'ammonium hautement densifié (PPA) consiste à faire interagir un composé contenant du phosphore choisi dans le groupe comprenant de l'acide orthophosphorique ou ses sels ammoniacaux ou de l'anhydride phosphorique correspondant à la formule Р2О5 en présence d'acide oxalique anhydre, et du carbamide à une température de 110°C de manière à former un produit de condensation de faible poids moléculaire, et chauffer le produit obtenu à une température de 230-270°C. Ce procédé est réalisé de manière continue dans un tambour rotatif avec des corps de broyage avec un chauffage externe et dans lequel les réactifs sont chargés; après chauffage à 110°C, la masse de réaction est chauffée après une pause dans une plage de 110-155°C pendant au moins 2 heures, après quoi on rajoute dans la masse de réaction au moins un sel d'ammonium ou leur mélange dans une quantité de 2-7% en poids par rapport à la masse des réactifs chargés; après un chauffage à 230°C, la masse de réaction est chauffée et maintenue dans une plage de 230-270°C pendant au moins 2 heures. L'inven |
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L'invention peut être utilisée dans la production de matériaux pour des revêtements de protection contre le feu, et de matériaux de construction résistant au feu. Ce procédé de production de polyphosphate d'ammonium hautement densifié (PPA) consiste à faire interagir un composé contenant du phosphore choisi dans le groupe comprenant de l'acide orthophosphorique ou ses sels ammoniacaux ou de l'anhydride phosphorique correspondant à la formule Р2О5 en présence d'acide oxalique anhydre, et du carbamide à une température de 110°C de manière à former un produit de condensation de faible poids moléculaire, et chauffer le produit obtenu à une température de 230-270°C. Ce procédé est réalisé de manière continue dans un tambour rotatif avec des corps de broyage avec un chauffage externe et dans lequel les réactifs sont chargés; après chauffage à 110°C, la masse de réaction est chauffée après une pause dans une plage de 110-155°C pendant au moins 2 heures, après quoi on rajoute dans la masse de réaction au moins un sel d'ammonium ou leur mélange dans une quantité de 2-7% en poids par rapport à la masse des réactifs chargés; après un chauffage à 230°C, la masse de réaction est chauffée et maintenue dans une plage de 230-270°C pendant au moins 2 heures. L'invention permet de produire du PPA ayant un niveau élevé de polycondensation selon une technique simplifiée tout en réduisant le temps de synthèse et la consommation électrique.
Изобретение может быть использовано при изготовлении материалов для огнезащитных покрытий и огнестойких конструкционных материалов. Способ получения высококонденсированного полифосфата аммония (ПФА) включает взаимодействие фосфорсодержащего соединения, выбранного из группы: ортофосфорная кислота или ее аммонийные соли, или фосфорный ангидрид формулы Р2О5 в присутствии безводной щавелевой кислоты, и карбамида при температуре от 110°С c образованием низкомолекулярного продукта конденсации, нагревание полученного продукта до температуры 230-270°С. Способ осуществляют непрерывно во вращающемся барабане с мелющими телами с наружным обогревом, в который загружают реагенты, после нагрева до 110С реакционную массу нагревают с выдержкой в диапазоне 110-155°С не менее 2 часов, затем добавляют в реакционную массу по крайней мере одну соль аммония или их смесь в количестве 2-7 мас. % от массы загруженных реагентов, после нагрева до 230°С реакционную массу нагревают с выдержкой в диапазоне 230-270°С не менее 2 часов. Изобретение позволяет получить ПФА с высокой степенью поликонденсации по упрощенной технологии при снижении времени синтеза и энергозатрат.</description><language>eng ; fre ; rus</language><subject>AMMONIA ; CHEMISTRY ; COMPOUNDS THEREOF ; CYANOGEN ; INORGANIC CHEMISTRY ; METALLURGY ; NON-METALLIC ELEMENTS</subject><creationdate>2023</creationdate><oa>free_for_read</oa><woscitedreferencessubscribed>false</woscitedreferencessubscribed></display><links><openurl>$$Topenurl_article</openurl><openurlfulltext>$$Topenurlfull_article</openurlfulltext><thumbnail>$$Tsyndetics_thumb_exl</thumbnail><linktohtml>$$Uhttps://worldwide.espacenet.com/publicationDetails/biblio?FT=D&date=20231109&DB=EPODOC&CC=WO&NR=2023214897A1$$EHTML$$P50$$Gepo$$Hfree_for_read</linktohtml><link.rule.ids>230,308,780,885,25564,76419</link.rule.ids><linktorsrc>$$Uhttps://worldwide.espacenet.com/publicationDetails/biblio?FT=D&date=20231109&DB=EPODOC&CC=WO&NR=2023214897A1$$EView_record_in_European_Patent_Office$$FView_record_in_$$GEuropean_Patent_Office$$Hfree_for_read</linktorsrc></links><search><creatorcontrib>MAKARENKO, Mikhail Grigorevich</creatorcontrib><title>METHOD OF PRODUCING HIGHLY CONDENSED AMMONIUM POLYPHOSPHATE</title><description>The invention can be used in the manufacture of materials for fire retardant coatings and fire-resistant building materials. A method of producing highly condensed ammonium polyphosphate (APP) includes reacting a phosphor-containing compound selected from the group of: orthophosphoric acid or its ammonium salts, or phosphoric anhydride of formula Р2О5 in the presence of anhydrous oxalic acid, and carbamide at a temperature of from 110°С to form a low-molecular weight condensation product, and heating the obtained product to a temperature of 230-270°С. The method is carried out continuously in a rotating drum with grinding media and external heating, into which the reagents are loaded; after heating to 110°С, the reaction mass is maintained in a range of 110-155°С for not less than 2 hours, then at least one ammonium salt or a mixture of ammonium salts in an amount of 2-7 wt% of the mass of the loaded reagents is added to the reaction mass; after heating to 230°С, the reaction mass is maintained in a range of 230-270°С for not less than 2 hours. The invention makes it possible to produce APP with a high degree of polycondensation using a simplified technique, while reducing synthesis time and energy consumption.
L'invention peut être utilisée dans la production de matériaux pour des revêtements de protection contre le feu, et de matériaux de construction résistant au feu. Ce procédé de production de polyphosphate d'ammonium hautement densifié (PPA) consiste à faire interagir un composé contenant du phosphore choisi dans le groupe comprenant de l'acide orthophosphorique ou ses sels ammoniacaux ou de l'anhydride phosphorique correspondant à la formule Р2О5 en présence d'acide oxalique anhydre, et du carbamide à une température de 110°C de manière à former un produit de condensation de faible poids moléculaire, et chauffer le produit obtenu à une température de 230-270°C. Ce procédé est réalisé de manière continue dans un tambour rotatif avec des corps de broyage avec un chauffage externe et dans lequel les réactifs sont chargés; après chauffage à 110°C, la masse de réaction est chauffée après une pause dans une plage de 110-155°C pendant au moins 2 heures, après quoi on rajoute dans la masse de réaction au moins un sel d'ammonium ou leur mélange dans une quantité de 2-7% en poids par rapport à la masse des réactifs chargés; après un chauffage à 230°C, la masse de réaction est chauffée et maintenue dans une plage de 230-270°C pendant au moins 2 heures. L'invention permet de produire du PPA ayant un niveau élevé de polycondensation selon une technique simplifiée tout en réduisant le temps de synthèse et la consommation électrique.
Изобретение может быть использовано при изготовлении материалов для огнезащитных покрытий и огнестойких конструкционных материалов. Способ получения высококонденсированного полифосфата аммония (ПФА) включает взаимодействие фосфорсодержащего соединения, выбранного из группы: ортофосфорная кислота или ее аммонийные соли, или фосфорный ангидрид формулы Р2О5 в присутствии безводной щавелевой кислоты, и карбамида при температуре от 110°С c образованием низкомолекулярного продукта конденсации, нагревание полученного продукта до температуры 230-270°С. Способ осуществляют непрерывно во вращающемся барабане с мелющими телами с наружным обогревом, в который загружают реагенты, после нагрева до 110С реакционную массу нагревают с выдержкой в диапазоне 110-155°С не менее 2 часов, затем добавляют в реакционную массу по крайней мере одну соль аммония или их смесь в количестве 2-7 мас. % от массы загруженных реагентов, после нагрева до 230°С реакционную массу нагревают с выдержкой в диапазоне 230-270°С не менее 2 часов. Изобретение позволяет получить ПФА с высокой степенью поликонденсации по упрощенной технологии при снижении времени синтеза и энергозатрат.</description><subject>AMMONIA</subject><subject>CHEMISTRY</subject><subject>COMPOUNDS THEREOF</subject><subject>CYANOGEN</subject><subject>INORGANIC CHEMISTRY</subject><subject>METALLURGY</subject><subject>NON-METALLIC ELEMENTS</subject><fulltext>true</fulltext><rsrctype>patent</rsrctype><creationdate>2023</creationdate><recordtype>patent</recordtype><sourceid>EVB</sourceid><recordid>eNrjZLD2dQ3x8HdR8HdTCAjydwl19vRzV_DwdPfwiVRw9vdzcfULdnVRcPT19ffzDPVVCPD3iQzw8A8O8HAMceVhYE1LzClO5YXS3AzKbq4hzh66qQX58anFBYnJqXmpJfHh_kYGRsZGhiYWluaOhsbEqQIAnUwqig</recordid><startdate>20231109</startdate><enddate>20231109</enddate><creator>MAKARENKO, Mikhail Grigorevich</creator><scope>EVB</scope></search><sort><creationdate>20231109</creationdate><title>METHOD OF PRODUCING HIGHLY CONDENSED AMMONIUM POLYPHOSPHATE</title><author>MAKARENKO, Mikhail Grigorevich</author></sort><facets><frbrtype>5</frbrtype><frbrgroupid>cdi_FETCH-epo_espacenet_WO2023214897A13</frbrgroupid><rsrctype>patents</rsrctype><prefilter>patents</prefilter><language>eng ; fre ; rus</language><creationdate>2023</creationdate><topic>AMMONIA</topic><topic>CHEMISTRY</topic><topic>COMPOUNDS THEREOF</topic><topic>CYANOGEN</topic><topic>INORGANIC CHEMISTRY</topic><topic>METALLURGY</topic><topic>NON-METALLIC ELEMENTS</topic><toplevel>online_resources</toplevel><creatorcontrib>MAKARENKO, Mikhail Grigorevich</creatorcontrib><collection>esp@cenet</collection></facets><delivery><delcategory>Remote Search Resource</delcategory><fulltext>fulltext_linktorsrc</fulltext></delivery><addata><au>MAKARENKO, Mikhail Grigorevich</au><format>patent</format><genre>patent</genre><ristype>GEN</ristype><title>METHOD OF PRODUCING HIGHLY CONDENSED AMMONIUM POLYPHOSPHATE</title><date>2023-11-09</date><risdate>2023</risdate><abstract>The invention can be used in the manufacture of materials for fire retardant coatings and fire-resistant building materials. A method of producing highly condensed ammonium polyphosphate (APP) includes reacting a phosphor-containing compound selected from the group of: orthophosphoric acid or its ammonium salts, or phosphoric anhydride of formula Р2О5 in the presence of anhydrous oxalic acid, and carbamide at a temperature of from 110°С to form a low-molecular weight condensation product, and heating the obtained product to a temperature of 230-270°С. The method is carried out continuously in a rotating drum with grinding media and external heating, into which the reagents are loaded; after heating to 110°С, the reaction mass is maintained in a range of 110-155°С for not less than 2 hours, then at least one ammonium salt or a mixture of ammonium salts in an amount of 2-7 wt% of the mass of the loaded reagents is added to the reaction mass; after heating to 230°С, the reaction mass is maintained in a range of 230-270°С for not less than 2 hours. The invention makes it possible to produce APP with a high degree of polycondensation using a simplified technique, while reducing synthesis time and energy consumption.
L'invention peut être utilisée dans la production de matériaux pour des revêtements de protection contre le feu, et de matériaux de construction résistant au feu. Ce procédé de production de polyphosphate d'ammonium hautement densifié (PPA) consiste à faire interagir un composé contenant du phosphore choisi dans le groupe comprenant de l'acide orthophosphorique ou ses sels ammoniacaux ou de l'anhydride phosphorique correspondant à la formule Р2О5 en présence d'acide oxalique anhydre, et du carbamide à une température de 110°C de manière à former un produit de condensation de faible poids moléculaire, et chauffer le produit obtenu à une température de 230-270°C. Ce procédé est réalisé de manière continue dans un tambour rotatif avec des corps de broyage avec un chauffage externe et dans lequel les réactifs sont chargés; après chauffage à 110°C, la masse de réaction est chauffée après une pause dans une plage de 110-155°C pendant au moins 2 heures, après quoi on rajoute dans la masse de réaction au moins un sel d'ammonium ou leur mélange dans une quantité de 2-7% en poids par rapport à la masse des réactifs chargés; après un chauffage à 230°C, la masse de réaction est chauffée et maintenue dans une plage de 230-270°C pendant au moins 2 heures. L'invention permet de produire du PPA ayant un niveau élevé de polycondensation selon une technique simplifiée tout en réduisant le temps de synthèse et la consommation électrique.
Изобретение может быть использовано при изготовлении материалов для огнезащитных покрытий и огнестойких конструкционных материалов. Способ получения высококонденсированного полифосфата аммония (ПФА) включает взаимодействие фосфорсодержащего соединения, выбранного из группы: ортофосфорная кислота или ее аммонийные соли, или фосфорный ангидрид формулы Р2О5 в присутствии безводной щавелевой кислоты, и карбамида при температуре от 110°С c образованием низкомолекулярного продукта конденсации, нагревание полученного продукта до температуры 230-270°С. Способ осуществляют непрерывно во вращающемся барабане с мелющими телами с наружным обогревом, в который загружают реагенты, после нагрева до 110С реакционную массу нагревают с выдержкой в диапазоне 110-155°С не менее 2 часов, затем добавляют в реакционную массу по крайней мере одну соль аммония или их смесь в количестве 2-7 мас. % от массы загруженных реагентов, после нагрева до 230°С реакционную массу нагревают с выдержкой в диапазоне 230-270°С не менее 2 часов. Изобретение позволяет получить ПФА с высокой степенью поликонденсации по упрощенной технологии при снижении времени синтеза и энергозатрат.</abstract><oa>free_for_read</oa></addata></record> |
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