PREPARATION OF A PHARMACEUTICALLY ACTIVE INGREDIENT COMPRISING A DESOLVENTISING STEP

The invention relates to a method for desolventising a contaminated solid particulate composition containing: - at least 10 wt.% of a solid pharmaceutically active ingredient or of a solid intermediate product of the manufacture of a pharmaceutically active ingredient; - not more than 70 wt.% of contaminating solvent; and - optionally, up to 89 wt.% of inert carrier; said method comprising the steps of: a) contacting the contaminated solid particulate composition with a liquefied gas; b) allowing the contaminating solvent to become entrained in the liquefied gas; c) separating liquefied gas containing entrained contaminating solvent from the residual solid particulate composition; and d) removing liquefied gas from the residual solid particulate composition through evaporation; wherein all of the aforementioned steps are performed at a temperature below 100 ºC and below the critical temperature of the liquefied gas, and wherein steps a) to c) are performed at a pressure of at least 5 bar. Although the present method employs mild processing conditions, it enables essentially complete solvent removal. L'invention porte sur un procédé pour désolvanter une composition particulaire solide contaminée contenant : au moins 10 % en poids d'un ingrédient pharmaceutiquement actif solide ou d'un produit intermédiaire solide de la fabrication d'un ingrédient pharmaceutiquement actif; pas plus de 70 % en poids de solvant contaminant; et facultativement, jusqu'à 89 % en poids de support inerte; ledit procédé comprenant les étapes consistant à : a) mettre en contact la composition particulaire solide contaminée avec un gaz liquéfié; b) amener le solvant contaminant à devenir entraîné dans le gaz liquéfié; c) séparer le gaz liquéfié contenant le solvant contaminant entraîné à partir de la composition particulaire solide résiduelle; et d) retirer le gaz liquéfié de la composition particulaire solide résiduelle par évaporation; dans lequel la totalité des étapes mentionnées ci-dessus sont effectuées à une température au-dessous de 100 °C et au-dessous de la température critique du gaz liquéfié, et les étapes a) à c) étant effectuées à une pression d'au moins 5 bars. Bien que le présent procédé emploie des conditions de traitement douces, il permet une élimination de solvant sensiblement complète.